الأخبار - إعداد وخصائص هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز

هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز(HPMC) عبارة عن مادة بوليمر طبيعية ذات موارد وفيرة ، وقابلية للذوبان المتجددة ، وذوبان المياه الجيدة وخصائص تشكيل الأفلام. إنها مادة خام مثالية لإعداد أفلام التغليف القابلة للذوبان في الماء.

فيلم التغليف القابل للذوبان في الماء هو نوع جديد من مواد التغليف الخضراء ، والتي حصلت على اهتمام واسع النطاق في أوروبا والولايات المتحدة ودول أخرى. إنه ليس فقط آمنًا ومريحًا للاستخدام ، ولكنه يحل أيضًا مشكلة التخلص من نفايات التغليف. في الوقت الحاضر ، تستخدم الأفلام القابلة للذوبان في الماء المواد القائمة على البترول بشكل أساسي مثل الكحول البولي فينيل وأكسيد البولي إيثيلين كمواد خام. البترول هو مورد غير قابل للتجديد ، وسيؤدي الاستخدام على نطاق واسع إلى نقص الموارد. هناك أيضًا أفلام قابلة للذوبان في الماء باستخدام مواد طبيعية مثل النشا والبروتين كمواد خام ، ولكن هذه الأفلام القابلة للذوبان في الماء لها خصائص ميكانيكية سيئة. في هذه الورقة ، تم تحضير نوع جديد من فيلم التغليف القابل للذوبان في الماء عن طريق حل محلول للفيلم باستخدام هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز كمواد خام. تمت مناقشة تأثيرات تركيز درجة حرارة السائل وتشكيل الأفلام HPMC على قوة الشد ، والاستطالة عند الاستراحة ، والانتقال الخفيف ، وذوبان المياه لأفلام التغليف القابلة للذوبان في الماء HPMC. تم استخدام الجلسرين ، السوربيتول والجلوتارالديهايد ، بشكل أكبر من تحسين أداء فيلم التغليف القابل للذوبان في المياه HPMC. أخيرًا ، من أجل توسيع تطبيق فيلم التعبئة والتغليف القابل للذوبان في المياه في HPMC في عبوات الأغذية ، تم استخدام مضادات الأكسدة من أوراق الخيزران (AOB) لتحسين خصائص مضادات الأكسدة لفيلم التغليف القابل للذوبان في المياه HPMC. النتائج الرئيسية هي كما يلي:

(1) مع زيادة تركيز HPMC ، زادت قوة الشد والاستطالة عند استراحة أفلام HPMC ، في حين انخفض انتقال الضوء. عندما يكون تركيز HPMC 5 ٪ ودرجة حرارة تشكيل الفيلم 50 درجة مئوية ، فإن الخصائص الشاملة لفيلم HPMC أفضل. في هذا الوقت ، تبلغ قوة الشد حوالي 116 ميجا باسكال ، ويبلغ الاستطالة عند الاستراحة حوالي 31 ٪ ، ويبلغ انتقال الضوء 90 ٪ ، ووقت حلول المياه هو 55 دقيقة.

(2) قامت الملدنات الجلسرين والسوربيتول بتحسين الخصائص الميكانيكية لأفلام HPMC ، مما زاد بشكل كبير من استطالةهما عند الاستراحة. عندما يتراوح محتوى الجلسرين بين 0.05 ٪ و 0.25 ٪ ، فإن التأثير هو الأفضل ، ويصل استطالة فيلم التغليف القابل للذوبان في المياه HPMC إلى حوالي 50 ٪ ؛ عندما يكون محتوى Sorbitol 0.15 ٪ ، يزداد استطالة عند الاستراحة إلى 45 ٪ أو نحو ذلك. بعد تعديل فيلم التعبئة والتغليف القابل للذوبان في الماء HPMC باستخدام الجلسرين والسوربيتول ، انخفضت قوة الشد والخصائص البصرية ، لكن الانخفاض لم يكن كبيرًا.

(3) أظهر التحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء (FTIR) من فيلم الغلوتارالديهايد المرتبط بالذوبان في HPMC أن الغلوتارالديهايد قد ترتبط بالفيلم ، مما يقلل من قابلية التسلل إلى المياه في HPMC. عندما كانت إضافة الجلوتارالدهيد 0.25 ٪ ، وصلت الخصائص الميكانيكية والخصائص البصرية للأفلام إلى الأمثل. عندما كانت إضافة الجلوتارالدهيد 0.44 ٪ ، بلغ وقت حلول الماء 135 دقيقة.

(4) يمكن أن تؤدي إضافة كمية مناسبة من AOB إلى حل فيلم HPMC القابل للذوبان في مجال التغليف المسلحة إلى تحسين خصائص مضادات الأكسدة للفيلم. عندما تمت إضافة 0.03 ٪ AOB ، كان لفيلم AOB/HPMC معدل الكسح حوالي 89 ٪ لجذور DPPH الحرة ، وكانت كفاءة الكسح هي الأفضل ، والتي كانت أعلى بنسبة 61 ٪ من فيلم HPMC دون AOB ، وتم تحسين ذوبان الماء بشكل كبير أيضًا.

الكلمات الرئيسية: فيلم التغليف القابل للذوبان في الماء ؛ هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز ؛ الملدنات عامل الارتباط المتقاطع ؛ مضادات الأكسدة.

جدول المحتويات

ملخص…………………………………………. ……………………………………………… ……………………………………….أنا

الخلاصة ...........................................................................................................................................................................................................................................................

جدول المحتويات .............................................. ……………………………………………… …………………………أنا

الفصل الأول مقدمة ............................................................................................................... ...............................................................................................................................................................................

1.1 Water- القابلة للذوبان ...................................................................................................................................................................................................

1.1.1polyvinyl alcohol (PVA) فيلم قابل للذوبان في الماء ...........................................................................................................................................

1.1.2polyethylene أكسيد (PEO) فيلم قابلة للذوبان في الماء .......................................................

1.1.3-STARCH الفيلم القابل للذوبان في المياه ...................................................................................................................................................................................

1.1.4 أفلام قابلة للذوبان في الماء ...............................................................................................................................................................................................

1.2 Hydroxypropyl methylcellulose ...........................................................................................................................................................................................................................

1.2.1 بنية هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز ...........................................................................................................................

1.2.2 قابلية ذوبان الماء من هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز ...................................................................................................................................................................................

1.2.3 خصائص تكوين الأفلام لهيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز .......................................................................................................

1.3 تعديل تلوين لفيلم هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز .......................................................................................................................................................................

1.4 تعديل الارتباط المتقاطع لفيلم Hydroxypropyl Methylcellulose ...................................

1.5 خصائص مضادة للأكسدة لفيلم هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز ............................................................................................................................... 5

1.6 اقتراح الموضوع ................................................................................................................................................................................................... ...........................................................................................................................................................

1.7 محتوى بحث .......................................................................................................................................................................................................................................................

الفصل الثاني من إعداد وخصائص هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز فيلو القابلة للذوبان في المياه ...............................................................................................................................................................................................

2.1 مقدمة ....................................................................................................................................................................................................................................... 8

2.2 القسم التجريبي ........................................................................................................................................................................................... .......................................................................................................................................

2.2.1 المواد والأدوات التجريبية ................................................................................................................................................................................... ……… ..8

2.2.2 تحضير العينة .......................................................................................................................................................................................................................................

2.2.3 التوصيف واختبار الأداء ...............................................................................................................................

2.2.4 معالجة البيانات .............................................. ...............................................................................................................................................................................................................

2.3 النتائج والمناقشة ...................................................................................................................................................................................................................................

2.3.1 تأثير تركيز الحلول للفيلم على الأفلام الرقيقة HPMC ............................................................................................................................................................................................................... 10

2.3.2 تأثير درجة حرارة تكوين الفيلم على الأفلام الرقيقة HPMC .......................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................

2.4 ملخص الفصل .......................................................................................................................................................................................................................

الفصل الثالث آثار الملدنات على أفلام التغليف القابلة للذوبان في المياه HPMC .......................................................................................................................................................................................................................................................

3.1 مقدمة ...................................................................................................................................................................................................................................................

3.2 القسم التجريبي ...........................................................................................................................................................................................................................................................................................

3.2.1 المواد والأدوات التجريبية ...............................................................................................................................................................................................................................................

3.2.2 تحضير العينة ...................................................................................................................................................................................................................................

3.2.3 التوصيف واختبار الأداء ...............................................................................................................................

3.2.4 معالجة البيانات .............................................................. ...........................................................................................................................................................................................

3.3 النتائج والمناقشة ...................................................................................................................................................................................................................................................

3.3.1 The effect of glycerol and sorbitol on the infrared absorption spectrum of HPMC thin films …………………………………………………………………………………………………………………………….19

3.3.2 تأثير الجلسرين والسوربيتول على أنماط XRD للأفلام الرقيقة HPMC ...............................................................................................

3.3.3 Effects of glycerol and sorbitol on the mechanical properties of HPMC thin films……………………………………………………………………………………………………………………………………….21

3.3.4 آثار الجلسرين والسوربيتول على الخصائص البصرية لأفلام HPMC ...........................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................

3.3.5 تأثير الجلسرين والسوربيتول على ذوبان المياه في أفلام HPMC .......... 23

3.4 ملخص الفصل ...............................................................................................................................................................................

الفصل الرابع من آثار الوكلاء المتشابكين على أفلام التغليف القابلة للذوبان في المياه HPMC ...................................................................................................................................................................................................................................................................................

4.1 مقدمة ............................................................................................................................................................................................................................................... 25

4.2 القسم التجريبي .......................................................................................................................................................................................................

4.2.1 المواد والأدوات التجريبية .......................................................................................................................................................

4.2.2 تحضير العينات ...............................................................................................................................................................................

4.2.3 التوصيف واختبار الأداء ...............................................................

4.2.4 معالجة البيانات ...................................................................... ...............................................................................................................................

4.3 النتائج والمناقشة .......................................................................................................................................................................................................................................................

4.3.1 طيف الامتصاص بالأشعة تحت الحمراء من الأفلام الرقيقة من Glutaraldehyde-crosslectled ...................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................

4.3.2 أنماط XRD من الأفلام الرقيقة المرتبطة بالجلوتارالديهايد .......................

4.3.3 تأثير الغلوتارالديهايد على ذوبان الماء في أفلام HPMC ...........

4.3.4 تأثير الجلوتارالدهيد على الخواص الميكانيكية للأفلام الرقيقة HPMC ... 29

4.3.5 تأثير الجلوتارالدهيد على الخواص البصرية لأفلام HPMC ...................

4.4 ملخص الفصل ...............................................................................................

الفصل الخامس ، فيلم التغليف الطبيعي المضاد للأكسدة HPMC القابل للذوبان في الماء ...........................................

5.1 مقدمة ...................................................................................................................................................................................................................................................................................

5.2 القسم التجريبي ...........................................................................................................................................................................................................................................................................................

5.2.1 المواد التجريبية والأدوات التجريبية ...................................................................................................................................................................................

5.2.2 تحضير العينات ...........................................................................................................................................................................................................................

5.2.3 التوصيف واختبار الأداء ...............................................................................................................................................................................

5.2.4 معالجة البيانات .............................................................. ...............................................................................................................................................................................................................................................................

5.3 النتائج والتحليل ..........................................................................................................

5.3.1 FT-IR تحليل ...........................................................................................................................................................................................................................................

5.3.2 تحليل XRD ...........................................................................................................................................................................................................................................

5.3.3 خصائص مضادة للأكسدة ...........................................................................................................................................................................................................................

5.3.4 قابلية ذوبان المياه ...........................................................................................................................

5.3.5 الخصائص الميكانيكية ...........................................................................................................................................................................................................................

5.3.6 الأداء البصري .......................................................................................................................................................................................................................................

5.4 ملخص الفصل ..............................................................................................................

الفصل 6 الخلاصة ................................................................................................................................................................................... ...........................................................................................................................................................................................................................

المراجع ...........................................................................................................................................................................................................................

مخرجات البحث خلال دراسات الشهادات ...................................................................................................................................................................................

شكر وتقدير ...................................................................................................................................................................................................

مقدمة الفصل الأول

كمواد جديدة للتغليف الأخضر ، تم استخدام فيلم التغليف القابل للذوبان في الماء على نطاق واسع في عبوة مختلف المنتجات في البلدان الأجنبية (مثل الولايات المتحدة واليابان وفرنسا ، إلخ) [1]. الفيلم القابل للذوبان في الماء ، كما يوحي الاسم ، هو فيلم بلاستيكي يمكن حله في الماء. إنه مصنوع من مواد البوليمر القابلة للذوبان في الماء والتي يمكن أن تذوب في الماء ويتم تحضيرها من خلال عملية تشكيل أفلام محددة. نظرًا لخصائصها الخاصة ، فمن المناسب جدًا أن يحزم الأشخاص. لذلك ، بدأ المزيد والمزيد من الباحثين في الانتباه إلى متطلبات حماية البيئة وراحةها [2].

1.1 فيلم قابل للذوبان في الماء

في الوقت الحاضر ، توجد أفلام قابلة للذوبان في الماء بشكل أساسي أفلام قابلة للذوبان في الماء باستخدام مواد تعتمد على البترول مثل الكحول البولي فينيل وأكسيد البولي إيثيلين كمواد خام ، والأفلام القابلة للذوبان في الماء باستخدام مواد طبيعية مثل النشا والبروتين مثل المواد الخام.

1.1.1 فيلم بولي فينيل الكحول (PVA) القابل للذوبان في الماء

في الوقت الحاضر ، فإن الأفلام الأكثر استخدامًا على نطاق واسع في العالم هي أفلام PVA القابلة للذوبان في الماء. PVA هو بوليمر الفينيل الذي يمكن أن تستخدمه البكتيريا كمصدر للكربون ومصدر طاقة ، ويمكن أن يتحلل تحت عمل البكتيريا والإنزيمات [3]] ، التي تنتمي إلى نوع من مواد البوليمر القابلة للتحلل البيولوجي بسعر منخفض ، ومقاومة زيت ممتازة ، ومقاومة المذيبات ، وخصائص حاجز الغاز [4]. يحتوي فيلم PVA على خصائص ميكانيكية جيدة وقدرة قوية على التكيف وحماية البيئة الجيدة. لقد تم استخدامه على نطاق واسع ولديه درجة عالية من التسويق. إنه إلى حد بعيد أكثر أفلام التعبئة والتغليف القابلة للذوبان في المياه في السوق [5]. PVA لديها قابلية التحلل الجيد ويمكن أن تتحلل من قبل الكائنات الحية الدقيقة لتوليد CO2 و H2O في التربة [6]. معظم الأبحاث حول الأفلام القابلة للذوبان في الماء الآن هي تعديلها ومزجها للحصول على أفلام أفضل للذوبان في الماء. درس Zhao Linlin ، Xiong Hanguo [7] إعداد فيلم عبوات قابلة للذوبان في الماء مع PVA كمواد خام رئيسية ، وحددت نسبة الكتلة المثلى عن طريق التجربة المتعامدة: النشا المؤكسد (O-ST) 20 ٪ ، الجيلاتين 5 ٪ ، الجلسرين 16 ٪ ، كبريتات الصوديوم (SDD) 4 ٪. بعد تجفيف الميكروويف للفيلم الذي تم الحصول عليه ، يكون الوقت القابل للذوبان في الماء في الماء في درجة حرارة الغرفة 101s.

انطلاقًا من الوضع البحثي الحالي ، يتم استخدام فيلم PVA على نطاق واسع ، وتكلفة منخفضة ، وممتازة في مختلف العقارات. إنها أكثر مواد التغليف القابلة للذوبان في الماء في الوقت الحاضر. ومع ذلك ، كمواد قائمة على البترول ، PVA هو مورد غير قابل للتجديد ، وقد يتم تلوث عملية إنتاج المواد الخام. على الرغم من أن الولايات المتحدة واليابان ودول أخرى أدرجتها كمواد غير سامة ، إلا أن سلامتها لا تزال مفتوحة للسؤال. كل من الاستنشاق والابتلاع ضاران للجسم [8] ، ولا يمكن تسميته كيمياء خضراء كاملة.

1.1.2 فيلم أكسيد البولي إيثيلين (PEO) قابل للذوبان في الماء

أكسيد البولي إيثيلين ، والمعروف أيضًا باسم أكسيد البولي إيثيلين ، هو بوليمر بالحرارة والذوبان في الماء يمكن خلطه بالماء في أي نسبة في درجة حرارة الغرفة [9]. الصيغة الهيكلية لأكسيد البولي إيثيلين هي H-(-OCH2CH2-) N-OH ، وستؤثر الكتلة الجزيئية النسبية على بنيتها. عندما يكون الوزن الجزيئي في حدود 200 إلى 20000 ، يطلق عليه البولي إيثيلين جليكول (PEG) ، ويمكن أن يسمى الوزن الجزيئي أكثر من 20،000 أكسيد البولي إيثيلين (PEO) [10]. PEO عبارة عن مسحوق محبب قابل للتدفق أبيض ، يسهل معالجته وتشكيله. عادةً ما يتم تحضير أفلام PEO عن طريق إضافة الملدنات والمثبتات والحشو إلى راتنجات PEO من خلال معالجة البلاستيك الحراري [11].

فيلم PEO هو فيلم قابل للذوبان في الماء مع ذوبان المياه الجيد في الوقت الحالي ، وخصائصه الميكانيكية جيدة أيضًا ، لكن PEO لها خصائص مستقرة نسبيًا ، وظروف تدهور صعبة نسبيًا ، وعملية تحلل بطيئة ، والتي لها تأثير معين على البيئة ، ويمكن استخدام معظم وظائفها الرئيسية. بديل فيلم PVA [12]. بالإضافة إلى ذلك ، لدى PEO أيضًا سمية معينة ، لذلك نادرًا ما يتم استخدامه في عبوة المنتجات [13].

1.1.3 فيلم قابل للذوبان في النشا

النشا هو بوليمر جزيئي مرتفع طبيعي ، وجزيئاته تحتوي على عدد كبير من مجموعات الهيدروكسيل ، لذلك هناك تفاعل قوي بين جزيئات النشا ، بحيث يصعب الذوبان في النشا ، ويكون توافق النشا ضعيفًا ، ومن الصعب التفاعل مع البوليمرات الأخرى. تمت معالجتها معًا [14،15]. إن ذوبان المياه في النشا ضعيف ، ويستغرق الأمر وقتًا طويلاً للتضخم في الماء البارد ، لذلك يتم استخدام النشا المعدل ، أي النشا القابل للذوبان في الماء ، في كثير من الأحيان لإعداد الأفلام القابلة للذوبان في الماء. بشكل عام ، يتم تعديل النشا كيميائيًا بطرق مثل الإستر ، والتطعيم ، والترقيع ، والربط المتقاطع لتغيير الهيكل الأصلي للنشا ، وبالتالي تحسين قابلية النشا المائية [7،16].

أدخل روابط الأثير في مجموعات النشا بالوسائل الكيميائية أو استخدام المواد المؤكسدة القوية لتدمير التركيب الجزيئي المتأصل للنشا للحصول على النشا المعدلة بأداء أفضل [17] ، وللحصول على النشا القابل للذوبان في الماء مع خصائص أفضل تشكيل الأفلام. ومع ذلك ، في درجة حرارة منخفضة ، يتمتع فيلم النشا بخصائص ميكانيكية سيئة للغاية وضعف الشفافية ، لذلك في معظم الحالات ، يجب تحضيره عن طريق المزج مع مواد أخرى مثل PVA ، وقيمة الاستخدام الفعلية ليست عالية.

1.1.4 رفيع القابل للذوبان في البروتين

البروتين عبارة عن مادة جزيئية طبيعية نشطة بيولوجيًا موجودة في الحيوانات والنباتات. نظرًا لأن معظم مواد البروتين غير قابلة للذوبان في الماء في درجة حرارة الغرفة ، فمن الضروري حل قابلية ذوبان البروتينات في الماء في درجة حرارة الغرفة لإعداد أفلام قابلة للذوبان في الماء مع البروتينات كمواد. من أجل تحسين قابلية ذوبان البروتينات ، يجب تعديلها. تشمل طرق التعديل الكيميائي الشائع إزالة الاستئصال ، والتخلي عن الفسفرة ، وما إلى ذلك [18] ؛ يتمثل تأثير التعديل في تغيير بنية الأنسجة للبروتين ، مما يزيد من قابلية الذوبان ، والجيل ، والوظائف مثل امتصاص المياه والاستقرار لتلبية احتياجات الإنتاج والمعالجة. يمكن إنتاج الأفلام القابلة للذوبان في الماء القائمة على البروتين باستخدام نفايات المنتجات الزراعية والانشادية مثل شعر الحيوانات مثل المواد الخام ، أو عن طريق التخصص في إنتاج النباتات عالية البروتين للحصول على مواد خام ، دون الحاجة إلى صناعة البتروكيماويات ، والمواد قابلة للتجديد وتأثير أقل على البيئة [19]. ومع ذلك ، فإن الأفلام القابلة للذوبان في الماء التي أعدها نفس البروتين مثل المصفوفة لها خصائص ميكانيكية سيئة وذوبان المياه المنخفضة في درجة حرارة منخفضة أو درجة حرارة الغرفة ، وبالتالي فإن نطاق تطبيقها ضيق.

خلاصة القول ، من الأهمية بمكان تطوير مواد فيلم جديدة ومتجددة قابلة للذوبان في الماء مع أداء ممتاز لتحسين أوجه القصور في الأفلام القابلة للذوبان في الماء.

هيدروكسي بروبيل السليلوز ميثيل (هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز ، HPMC لفترة قصيرة) هي مادة بوليمر طبيعية ، ليس فقط غنية بالموارد ، ولكن أيضًا غير سامة ، غير ضارة ، منخفضة التكلفة ، لا تتنافس مع الأشخاص من أجل الغذاء ، ومورد مجدد وفيرة في الطبيعة [20]]. لديها ذوبان ماء جيد وخصائص تشكيل الأفلام ، ولديه الظروف لإعداد أفلام التغليف القابلة للذوبان في الماء.

1.2 هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز

يتم الحصول على السليلوز هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز (هيدروكسي بروبيل ميثيل السليلوز ، HPMC لفترة قصيرة) ، المختصرة أيضًا كهيبروميلوز ، من السليلوز الطبيعي من خلال علاج القلوية ، وتعديل الأثير ، وتفاعل التحييد وعمليات الغسيل والتجفيف. مشتق السليلوز القابل للذوبان في الماء [21]. Hydroxypropyl methylcellulose لديه الخصائص التالية:

(1) مصادر وفيرة ومتجددة. المواد الخام لهيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز هي السليلوز الطبيعي الأكثر وفرة على الأرض ، والتي تنتمي إلى الموارد المتجددة العضوية.

(2) صديقة للبيئة وقابلة للتحلل. هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز غير سامة وغير ضار لجسم الإنسان ويمكن استخدامه في الصناعات الطب والصناعة.

(3) مجموعة واسعة من الاستخدامات. كمواد بوليمر قابلة للذوبان في الماء ، فإن هيدروكسي بروبيل ميثيل كيلولوز لديها قابلية للذوبان في المياه الجيدة ، والتشتت ، والسماكة ، والاحتفاظ بالماء ، وخصائص تشكيل الأفلام ، ويمكن استخدامها على نطاق واسع في مواد البناء والمنسوجات ، وما إلى ذلك ، والمواد الكيميائية اليومية ، والطلاءات والالكترونيات وغيرها من الحقول الصناعية [21].

1.2.1 هيكل هيدروكسي بروبيل ميثيل كيلولوز

يتم الحصول على HPMC من السليلوز الطبيعي بعد القلوية ، وجزء من الأثير polyhydroxypropyl والميثيل مع الأثير مع أكسيد البروبيلين وكلوريد الميثيل. تتراوح درجة استبدال ميثيل HPMC المدمجة العامة من 1.0 إلى 2.0 ، وتتراوح متوسط درجة الاستبدال هيدروكسي بروبيل من 0.1 إلى 1.0. يوضح الشكل 1.1 الصيغة الجزيئية لها [22]

نظرًا لربط الهيدروجين القوي بين الجزيئات السليلوز الطبيعية ، من الصعب حلها في الماء. يتم تحسين قابلية ذوبان السليلوز الأثير في الماء بشكل كبير لأن مجموعات الأثير يتم إدخالها في السليلوز الأثير ، مما يدمر روابط الهيدروجين بين جزيئات السليلوز ويزيد من قابلية ذوبانه في الماء [23]]. Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) هي هيدروكسيال كيل ألكيل المختلطة الأثير [21] ، وحدتها الهيكلية D-glucopyranose تحتوي على ميثوكسي (-خام) ، وتجديدات ethers ethers ethers isers isers isers isers isers isers isers isers isers isers is its isers isers is isers is isers is isers is isers is is ate. التنسيق والمساهمة لكل مجموعة. -[OCH2CH (CH3)] N OH مجموعة الهيدروكسيل في نهاية مجموعة N OH هي مجموعة نشطة ، والتي يمكن أن تكون مزيد من الألكيل والهيدروكسيالكيلات ، والسلسلة المتفرعة أطول ، والتي لها تأثير تلوين داخلي معين على سلسلة الجزيئات الكبيرة ؛ -OCH3 عبارة عن مجموعة من اللمسة النهائية ، وسيتم تعطيل موقع التفاعل بعد الاستبدال ، وينتمي إلى مجموعة مسعور قصيرة المنظمة [21]. يمكن تعديل مجموعات الهيدروكسيل على سلسلة الفروع المضافة حديثًا ومجموعات الهيدروكسيل المتبقية على بقايا الجلوكوز بواسطة المجموعات المذكورة أعلاه ، مما يؤدي إلى هياكل معقدة للغاية وخصائص قابلة للتعديل ضمن نطاق طاقة معين [24].

1.2.2 قابلية ذوبان الماء من الهيدروكسيبروبيل ميثيل سيلولوز

Hydroxypropyl methylcellulose لديه العديد من الخصائص الممتازة بسبب بنيتها الفريدة ، وأبرزها قابلية ذوبان المياه. يتضخم إلى محلول غرواني في الماء البارد ، والمحلول له نشاط سطحي معين وشفافية عالية وأداء مستقر [21]. Hydroxypropyl methylcellulose هو في الواقع الأثير السليلوز الذي تم الحصول عليه بعد تعديل ميثيل سيلولوز عن طريق إيتير أكسيد البروبيلين ، لذلك لا يزال لديه خصائص قابلية ذوبان المياه الباردة وعدم قابلية المياه الساخنة على غرار ميثيل سيلولوز [21] ، وتم تحسين ذوبان المياه في الماء. يجب وضع الميثيل السليلوز عند 0 إلى 5 درجات مئوية لمدة 20 إلى 40 دقيقة للحصول على محلول منتج مع شفافية جيدة ولزوجة مستقرة [25]. يجب أن يكون محلول منتج هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز فقط عند 20-25 درجة مئوية لتحقيق استقرار جيد وشفافية جيدة [25]. على سبيل المثال ، يمكن إذابة هيدروكسي بروبيلوز الميثيل كيلولوز المسحوق (الشكل الحبيبي 0.2-0.5 مم) بسهولة في الماء في درجة حرارة الغرفة دون تبريد عندما تصل لزوجة محلول مائي بنسبة 4 ٪ إلى 2000 مئوية عند 20 درجة مئوية.

1.2.3 خصائص تكوين الأفلام لهيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز

يتمتع محلول هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز بخصائص ممتازة تشكيل الأفلام ، والتي يمكن أن توفر ظروفًا جيدة لطلاء الاستعدادات الصيدلانية. فيلم الطلاء الذي تم تشكيله من خلاله عديم اللون ، بلا رائحة ، قاسية وشفافة [21].

استخدم Yan Yanzhong [26] اختبار متعامد للتحقيق في خصائص تكوين الأفلام لهيدروكسي بروبيل ميثيل كيلولوز. تم إجراء الفحص على ثلاثة مستويات بتركيزات مختلفة ومذيبات مختلفة كعوامل. أظهرت النتائج أن إضافة 10 ٪ هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز إلى محلول إيثانول بنسبة 50 ٪ كان له أفضل خصائص تشكيل الأفلام ، ويمكن استخدامها كمواد تشكل الأفلام لأفلام الأدوية المستمرة.

1.1 تعديل البلاستي

كمورد طبيعي متجدد ، يتمتع الفيلم الذي تم إعداده من السليلوز كمواد خام باستقرار جيد وقابلية للمعالجة ، ويمكن تحلله بعد التخلص منه ، وهو غير ضار للبيئة. ومع ذلك ، فإن أفلام السليلوز غير المرنة لها صلابة سيئة ، ويمكن تلوين السليلوز وتعديلها.

[27] يستخدم سترات ثلاثي إيثيل وترابوتيل أسيتيل لتلوين وتعديل بروبيونات خلات السليلوز. أظهرت النتائج أن الاستطالة عند استراحة فيلم بروبيونات السليلوز قد زاد بنسبة 36 ٪ و 50 ٪ عندما كان الكسر الكتل من سترات ثلاثي إيثيل وترابوتيل أسيتيل 10 ٪.

درس Luo Qiushui et al [28] آثار الملدنات الجلسرين وحمض ستيريك والجلوكوز على الخواص الميكانيكية لأغشية الميثيل سيلولوز. أظهرت النتائج أن معدل استطالة غشاء السليلوز الميثيل كان أفضل عندما كان محتوى الجلسرين 1.5 ٪ ، وكانت نسبة استطالة غشاء السليلوز الميثيل أفضل عندما كان محتوى إضافة الجلوكوز وحمض ستيريك 0.5 ٪.

الجلسرين هو سائل عديم اللون ، حلو ، واضح ، لزج مع طعم حلو دافئ ، المعروف باسم الجليسرين. مناسبة لتحليل المحاليل المائية ، والمطورين ، والملدنات ، وما إلى ذلك ، يمكن حلها بالماء في أي نسبة ، ويمكن استخدام محلول الجلسرين منخفض التركيز كزيت تشحيم لترطيب الجلد. السوربيتول ، مسحوق رطوبة أبيض أو مسحوق بلوري ، رقائق أو حبيبات ، بلا رائحة. لديها وظائف امتصاص الرطوبة والاحتفاظ بالماء. إن إضافة القليل في إنتاج العلكة والحلوى يمكن أن يبقي الطعام ناعمًا ، ويحسن المنظمة ويقلل من تصلب ويلعب دور الرمال. الجلسرين وسوربيتول كلاهما مواد قابلة للذوبان في الماء ، والتي يمكن خلطها مع إيثرات السليلوز القابلة للذوبان في الماء [23]. يمكن استخدامها كملدنات للسليلوز. بعد الإضافة ، يمكنهم تحسين المرونة والاستطالة عند استراحة أفلام السليلوز. [29]. بشكل عام ، يكون تركيز المحلول 2-5 ٪ ، وكمية الملدنات هي 10-20 ٪ من الأثير السليلوز. إذا كان محتوى الملدنات مرتفعًا جدًا ، فستحدث ظاهرة الانكماش في الجفاف الغروي عند درجة حرارة عالية [30].

1.2 تعديل التشابك لفيلم هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز

يحتوي الفيلم القابل للذوبان في الماء على قابلية ذوبان في الماء ، لكن ليس من المتوقع أن يذوب بسرعة عند استخدامه في بعض المناسبات ، مثل أكياس تعبئة البذور. يتم لف البذور بفيلم قابل للذوبان في الماء ، والذي يمكن أن يزيد من معدل البقاء على قيد الحياة من البذور. في هذا الوقت ، من أجل حماية البذور ، من غير المتوقع أن يذوب الفيلم بسرعة ، ولكن يجب على الفيلم أولاً أن يلعب تأثيرًا معينًا على الماء على البذور. لذلك ، من الضروري إطالة وقت القابلة للذوبان في الماء للفيلم. [21].

السبب في أن هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز تتمتع بقدرة جيدة على ذوبان المياه هو أن هناك عددًا كبيرًا من مجموعات الهيدروكسيل في بنيتها الجزيئية ، ويمكن أن تخضع مجموعات الهيدروكسيل هذه إلى تفاعل مترابض مع الألدهيدات من هيدروكسيل ميثيلكلوز ميثيلولوز. إن تقليل قابلية ذوبان الماء في فيلم ميثيل سيلولوز الهيدروكسيبروبيل ، وتفاعل الارتباط المتقاطع بين مجموعات الهيدروكسيل والألدهيدات سوف يولد العديد من الروابط الكيميائية ، والتي يمكن أن تحسن أيضًا الخواص الميكانيكية للفيلم إلى حد ما. تشمل الألدهيدات المرتبطة بالهيدروكسي بروبيلوز ميثيل كيلولوز الجلوتارالدهيد ، الجليوكسال ، الفورمالديهايد ، إلخ. إنه آمن نسبيًا ، لذلك يتم استخدام الجلوتارالدهيد عمومًا كعامل ربط عبر الإيثرات. مقدار هذا النوع من عامل الارتباط المتقاطع في المحلول هو عمومًا من 7 إلى 10 ٪ من وزن الأثير. درجة حرارة العلاج حوالي 0 إلى 30 درجة مئوية ، والوقت هو 1 ~ 120 دقيقة [31]. يجب إجراء تفاعل الارتباط المتقاطع في ظل ظروف حمضية. أولاً ، تتم إضافة حمض قوي غير عضوي أو حمض الكربوكسيل العضوي إلى المحلول لضبط درجة الحموضة في المحلول إلى حوالي 4-6 ، ثم تتم إضافة الألدهيدات لتنفيذ تفاعل الربط المتقاطع [32]. الأحماض المستخدمة تشمل HCl و H2SO4 وحمض الأسيتيك وحمض الستريك وما شابه. يمكن أيضًا إضافة الحمض والألدهيد في نفس الوقت لجعل الحل يقومان بتفاعل الارتباط المتقاطع في نطاق الأس الهيدروجيني المطلوب [33].

1.3 خصائص مضادة للأكسدة لأفلام هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز

Hydroxypropyl methylcellulose غني بالموارد ، وسهلة تشكيل فيلم ، وله تأثير جيد للحفظ. كحافظة على المواد الغذائية ، لديها إمكانات تطور كبيرة [34-36].

استخدم Zhuang Rongyu [37] فيلم Hydroxypropyl Methylcellulose (HPMC) الصالحة للأكل ، ومغلقه على الطماطم ، ثم قام بتخزينه عند 20 درجة مئوية لمدة 18 يومًا لدراسة تأثيره على حزم الطماطم ولونه. تظهر النتائج أن صلابة الطماطم مع طلاء HPMC أعلى من ذلك دون الطلاء. وقد ثبت أيضًا أن فيلم HPMC الصالح للأكل يمكن أن يؤخر تغيير لون الطماطم من اللون الوردي إلى الأحمر عند تخزينه في 20 ℃.

[38] درس آثار طبقة هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز (HPMC) على الجودة ، وتوليف الأنثوسيانين ونشاط مضادات الأكسدة لفاكهة بيبيري "Wuzhong" أثناء التخزين البارد. أظهرت النتائج أن أداء مكافحة الأكسدة في Bayberry المعالجة بفيلم HPMC تم تحسينه ، وانخفض معدل الانحلال أثناء التخزين ، وكان تأثير فيلم HPMC 5 ٪ هو الأفضل.

وانغ كايكاي وآخرون. [39] استخدمت فاكهة Bayberry "Wuzhong" كمواد اختبار لدراسة تأثير طبقة هيدروكسي بروبيلوز (HPMC) التي تتمثل في الجودة ومضادات الأكسدة من فاكهة الفاكهة الخالية من الفاكهة الخالية من الجودة في 1 ℃. تأثير النشاط. أظهرت النتائج أن فاكهة Bayberry المغطاة بـ Riboflavin-Frugle كانت أكثر فعالية من طلاء الريبوفلافين أو HPMC المفرد ، مما يقلل بشكل فعال من معدل تحلل فاكهة Bayberry أثناء التخزين ، مما يطيل فترة تخزين الفاكهة.

في السنوات الأخيرة ، يتمتع الناس بمتطلبات أعلى وأعلى لسلامة الأغذية. قام الباحثون في الداخل والخارج بتغيير تركيزهم الأبحاث تدريجياً من إضافات الغذاء إلى مواد التعبئة والتغليف. عن طريق إضافة أو رش مضادات الأكسدة إلى مواد التغليف ، يمكن أن تقلل من أكسدة الطعام. تأثير معدل الانحلال [40]. كانت مضادات الأكسدة الطبيعية تشعر بالقلق على نطاق واسع بسبب سلامتها العالية وآثارها الصحية الجيدة على جسم الإنسان [40،41].

مضادات الأكسدة من أوراق الخيزران (AOB لفترة قصيرة) هي مضادات الأكسدة الطبيعية مع رائحة الخيزران الطبيعية الفريدة وذوبان المياه الجيدة. وقد تم إدراجها في المعيار الوطني GB2760 وتمت الموافقة عليها من قبل وزارة الصحة كمضادات الأكسدة للطعام الطبيعي. يمكن أيضًا استخدامه كمضاف غذائي لمنتجات اللحوم والمنتجات المائية والأطعمة المنتفخة [42].

الشمس لينا وما إلى ذلك [42] استعرض المكونات الرئيسية وخصائص مضادات الأكسدة الورقية الخيزران وقدمت تطبيق مضادات الأكسدة الأوراق الخيزران في الطعام. إضافة 0.03 ٪ AOB إلى المايونيز الطازج ، فإن تأثير مضادات الأكسدة هو الأكثر وضوحا في هذا الوقت. بالمقارنة مع نفس كمية مضادات الأكسدة البوليفينول الشاي ، من الواضح أن تأثيره المضاد للأكسدة أفضل من تأثير بوليفينول الشاي ؛ إضافة 150 ٪ إلى البيرة في ملغ/لتر ، يتم زيادة خصائص مضادات الأكسدة واستقرار تخزين البيرة بشكل كبير ، والبيرة لديها توافق جيد مع جسم النبيذ. مع ضمان الجودة الأصلية لجسم النبيذ ، فإنه يزيد أيضًا من الرائحة وتذوق أوراق الخيزران [43].

باختصار ، يتمتع هيدروكسي بروبيل ميثيل كيلولوز بخصائص جيدة لتشكيل الأفلام وأداء ممتاز. إنها أيضًا مادة خضراء وقابلة للتحلل ، والتي يمكن استخدامها كفيلم تغليف في مجال العبوة [44-48]. الجلسرين وسوربيتول كلاهما ملدنات قابلة للذوبان في الماء. يمكن أن تؤدي إضافة الجلسرين أو السوربيتول إلى محلول تشكيل السيلولوز إلى تحسين صلابة فيلم ميثيل سيلولوز الهيدروكسيبروبيل ، وبالتالي زيادة الاستطالة عند استراحة الفيلم [49-51]. الجلوتارالدهيد هو مطهر شائع الاستخدام. بالمقارنة مع الألدهيدات الأخرى ، فهي آمنة نسبيًا ، ولها مجموعة Dialdehyde في الجزيء ، وسرعة الارتباط المتقاطع سريعة نسبيًا. يمكن استخدامه كتعديل متشابك لفيلم هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز. يمكنه ضبط قابلية ذوبان الماء في الفيلم ، بحيث يمكن استخدام الفيلم في مناسبات أخرى [52-55]. إضافة مضادات الأكسدة الأوراق الخيزران إلى فيلم ميثيل كيلولوز هيدروكسي بروبيلوز لتحسين خصائص مضادات الأكسدة لفيلم ميثيل سيلولوز هيدروكسي بروبيلوز وتوسيع تطبيقه في عبوات الأغذية.

1.4 اقتراح للموضوع

من الوضع البحثي الحالي ، تتكون الأفلام القابلة للذوبان في الماء بشكل أساسي من أفلام PVA وأفلام PEO والأفلام القابلة للذوبان في الماء القائمة على النشا. كمواد قائمة على البترول ، فإن PVA و PEO هي موارد غير قابلة للتجديد ، وقد يتم تلوث عملية إنتاج موادها الخام. على الرغم من أن الولايات المتحدة واليابان ودول أخرى أدرجتها كمواد غير سامة ، إلا أن سلامتها لا تزال مفتوحة للسؤال. كل من الاستنشاق والابتلاع ضاران للجسم [8] ، ولا يمكن تسميته كيمياء خضراء كاملة. إن عملية إنتاج المواد القابلة للذوبان في الماء القائمة على النشا ومعتمدة على البروتين غير ضارة بشكل أساسي والمنتج آمن ، لكن لديهم عيوب تكوين الأفلام الصلبة وانخفاض الاستطالة والكسر السهل. لذلك ، في معظم الحالات ، يجب أن يتم إعدادها عن طريق المزج مع مواد أخرى مثل PVA. قيمة الاستخدام ليست عالية. لذلك ، من الأهمية بمكان تطوير مواد فيلم جديدة ومتجددة قابلة للذوبان في الماء مع أداء ممتاز لتحسين عيوب الفيلم الحالي القابل للذوبان في الماء.

Hydroxypropyl methylcellulose هي مادة بوليمر طبيعية ، والتي ليست غنية بالموارد فحسب ، بل أيضًا قابلة للتجديد. لديها ذوبان ماء جيد وخصائص تشكيل الأفلام ، ولديه الظروف لإعداد أفلام التغليف القابلة للذوبان في الماء. لذلك ، تعتزم هذه الورقة تحضير نوع جديد من فيلم التغليف القابل للذوبان في الماء مع هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز كمواد خام ، وتحسين ظروف التحضير ونسبةه بشكل منهجي ، وإضافة الملوهات المناسبة (الجلسرين والسوربيتول). ) ، عامل الارتباط المتقاطع (الجلوتارالديهايد) ، مضادات الأكسدة (مضادات الأكسدة الأوراق الخيزران) ، وتحسين خصائصها ، من أجل إعداد مجموعة هيدروكسي بروبيل ذات خصائص شاملة أفضل مثل الخواص الميكانيكية والخصائص البصرية والذوبان المائي وخصائص مضادات الأكسدة. يعتبر فيلم التعبئة والتغليف القابل للذوبان في المياه ميثيل سيلولوز ذا أهمية كبيرة لتطبيقه كمواد فيلم تعبئة قابلة للذوبان في الماء.

1.5 محتوى البحث

محتويات البحث كما يلي:

1) تم تحضير فيلم التغليف القابل للذوبان في المياه HPMC عن طريق طريقة تشكيل حلول للفيلم ، وتم تحليل خصائص الفيلم لدراسة تأثير تركيز فيلم التغليف المريح HPMC.

2) لدراسة آثار ملدنات الجلسرين وسوربيتول على الخواص الميكانيكية ، وقابلية ذوبان الماء والخصائص البصرية لأفلام التغليف القابلة للذوبان في المياه HPMC.

3) لدراسة تأثير عامل الارتباط عبر الغلوتارالدهيد على قابلية ذوبان الماء ، والخصائص الميكانيكية والخصائص البصرية لأفلام التغليف القابلة للذوبان في المياه HPMC.

4) تحضير فيلم التغليف القابل للذوبان في المياه AOB/HPMC. تمت دراسة مقاومة الأكسدة ، وقابلية ذوبان الماء ، والخصائص الميكانيكية والخصائص البصرية للأفلام الرقيقة AOB/HPMC.

الفصل 2 تحضير وخصائص فيلم التغليف القابل للذوبان في هيدروكسي بروبيل

2.1 مقدمة

هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز هو مشتق من السليلوز الطبيعي. إنه غير سامة ، غير ملوث ، قابل للتجديد ، مستقر كيميائيًا ، وله قابلية ذوبان في الماء جيدًا وخصائص تشكيل الأفلام. إنها مواد فيلم تعبئة قابلة للذوبان في الماء.

سيستخدم هذا الفصل Hydroxypropyl methylcellulose كمواد خام لإعداد محلول ميثيل سيلولوز هيدروكسي بروبيل مع جزء كبير من 2 ٪ إلى 6 ٪ ، ويعد فيلم التعبئة القابل للذوبان في الماء عن طريق طريقة صب المحلول ، ودراسة الآثار السائلة التي تشكل الفيلم للتركيز ودرجة حرارة التكوين السينمائي ، والبصري ، وذوي الخليط المائي. تميزت الخصائص البلورية للفيلم بحيود الأشعة السينية ، وتم تحليل قوة الشد ، والاستطالة عند الكسر ، والانتقال الخفيف وضخمة فيلم التعبئة والتغليف المسلح للميثيلولوز الهيدروكسي بروبيلوز واختبار اختبار المياه واختبار المياه.

2.2 القسم التجريبي

2.2.1 المواد والأدوات التجريبية

2.2.2 تحضير العينة

1) وزن: وزن كمية معينة من هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز مع توازن إلكتروني.

2) الذوبان: أضف الهيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز إلى الماء منزوع الأيونات المعد ، ويُحرَّك المزيج عند درجة الحرارة والضغط الطبيعي حتى يذوب تمامًا ، ثم اتركه يقف لفترة زمنية معينة (defoaming) للحصول على تركيز معين من التكوين. سائل الغشاء. صياغة في 2 ٪ ، 3 ٪ ، 4 ٪ ، 5 ٪ و 6 ٪.

3) تشكيل الأفلام: ① إعداد الأفلام ذات التركيزات المختلفة لتشكيل الأفلام: حقن حلول تشكيل فيلم HPMC لتركيزات مختلفة في أطباق Petri الزجاجية لإلقاء الأفلام ، ووضعها في فرن تجفيف الانفجار عند 40 ~ 50 درجة مئوية لتجفيف الأفلام وتشكيلها. يتم تحضير فيلم تغليف ميثيل سيلولوز للذوبان في ميثيل سيلولوز بسماكة 25-50 ميكرون ، ويتم تقشير الفيلم ووضعه في صندوق تجفيف للاستخدام. preparation من الأفلام الرقيقة في درجات حرارة مختلفة تشكيل الأفلام (درجات حرارة أثناء التجفيف وتكوين الأفلام): حقن محلول تشكيل الفيلم مع تركيز 5 ٪ HPMC في طبق Petri الزجاجي والأفلام المصبوبة في درجات حرارة مختلفة (30 ~ 70 درجة مئوية) تم تجفيف الفيلم في فرن تجفيف الهواء. تم تحضير فيلم التغليف القابل للذوبان في ميثيل سيلسيلوز هيدروكسي بروبيلوز بسمك حوالي 45 ميكرون ، وتم تقشير الفيلم ووضعه في صندوق تجفيف للاستخدام. يشار إلى فيلم التعبئة والتغليف المسلح HEDROXYPROPYLSE METHYLLULOSE المعدل باسم فيلم HPMC لفترة قصيرة.

2.2.3 التوصيف وقياس الأداء

2.2.3.1 تحليل حيود الأشعة السينية واسعة الزاوية (XRD)

يحلل حيود الأشعة السينية واسعة الزاوية (XRD) الحالة البلورية لمادة على المستوى الجزيئي. تم استخدام مقياس حيود الأشعة السينية من نوع ARL/XTRA التي تنتجها شركة Thermo ARL في سويسرا لتحديد. ظروف القياس: كان مصدر الأشعة السينية خط Cu-Kα مرشح للنيكل (40kV ، 40mA). زاوية المسح من 0 درجة إلى 80 درجة (2θ). سرعة المسح 6 درجة/دقيقة.

2.2.3.2 الخصائص الميكانيكية

يتم استخدام قوة الشد والاستطالة عند استراحة الفيلم كمعايير للحكم على خصائصه الميكانيكية ، وتشير قوة الشد (قوة الشد) إلى الإجهاد عندما ينتج الفيلم الحد الأقصى للتشوه البلاستيكي الموحد ، والوحدة هي MPA. يشير الاستطالة عند الاستراحة (استطالة كسر) إلى نسبة الاستطالة عندما يتم كسر الفيلم إلى الطول الأصلي ، معبراً عنه في ٪. باستخدام آلة اختبار الشد الإلكترونية المصغرة (5943) من نوع معدات اختبار شد الشد الإلكترونية في Instron (Shanghai) ، وفقًا لطريقة اختبار GB13022-92 لخصائص الشد للأفلام البلاستيكية ، يتم اختبار الاختبار عند 25 درجة مئوية ، و ظروف RH 50 ٪ ، وعينات مختارة ذات سماكة موحدة وسطح نظيف دون طيلة.

2.2.3.3 الخصائص البصرية

الخصائص البصرية هي مؤشر مهم على شفافية أفلام التغليف ، بما في ذلك أساسا إرسال وضباب الفيلم. تم قياس الانتقال وضباب الأفلام باستخدام اختبار ضباب الإرسال. اختر عينة اختبار بسطح نظيف ولا تجاعيد ، ضعها بلطف على حامل الاختبار ، قم بإصلاحها بكوب شفط ، وقياس إرسال الضوء وضباب الفيلم في درجة حرارة الغرفة (25 درجة مئوية و 50 ٪ RH). يتم اختبار العينة 3 مرات ويتم أخذ متوسط القيمة.

2.2.3.4 قابلية ذوبان المياه

قم بقطع فيلم 30 مم × 30 مم بسماكة حوالي 45μm ، وأضف 100 مل من الماء إلى دورق 200 مل ، ضع الفيلم في وسط سطح الماء الثابت ، وقياس الوقت الذي يختفي فيه الفيلم تمامًا [56]. تم قياس كل عينة 3 مرات وتم أخذ متوسط القيمة ، وكانت الوحدة دقيقة.

2.2.4 معالجة البيانات

تمت معالجة البيانات التجريبية بواسطة Excel ورسمها بواسطة برنامج Origin.

2.3 النتائج والمناقشة

2.3.1.1 أنماط XRD للأفلام الرقيقة HPMC تحت تركيزات حلول مختلفة تشكيل الأفلام

Fig.2.1 XRD من أفلام HPMC تحت محتوى مختلف من HP

حيود الأشعة السينية واسعة الزاوية هو تحليل الحالة البلورية للمواد على المستوى الجزيئي. الشكل 2.1 هو نمط حيود XRD للأفلام الرقيقة HPMC تحت تركيزات محلول تشكيل الأفلام المختلفة. هناك اثنين من قمم الحيود [57-59] (بالقرب من 9.5 درجة و 20.4 درجة) في فيلم HPMC في الشكل. يمكن أن نرى من الشكل أنه مع زيادة تركيز HPMC ، يتم تعزيز قمم الحيود في فيلم HPMC حوالي 9.5 درجة و 20.4 درجة. ثم أضعف ، زادت درجة الترتيب الجزيئي (الترتيب المطلوب) أولاً ثم انخفضت. عندما يكون التركيز 5 ٪ ، يكون الترتيب المنظم لجزيئات HPMC الأمثل. قد يكون سبب الظاهرة أعلاه هو أنه مع زيادة تركيز HPMC ، يزداد عدد النوى البلورية في محلول تشكيل الفيلم ، مما يجعل الترتيب الجزيئي HPM أكثر انتظامًا. عندما يتجاوز تركيز HPMC 5 ٪ ، تضعف ذروة حيود XRD للفيلم. من وجهة نظر ترتيب السلسلة الجزيئية ، عندما يكون تركيز HPMC كبيرًا جدًا ، فإن لزوجة محلول تشكيل الفيلم مرتفع للغاية ، مما يجعل من الصعب على السلاسل الجزيئية أن تتحرك ولا يمكن ترتيبها في الوقت المناسب ، مما تسبب في انخفاض درجة ترتيب أفلام HPMC.

2.3.1.2 الخواص الميكانيكية للأفلام الرقيقة HPMC تحت تركيزات محلول مختلفة تشكيل الأفلام.

يتم استخدام قوة الشد والاستطالة عند استراحة الفيلم كمعايير للحكم على خصائصه الميكانيكية ، وتشير قوة الشد إلى الإجهاد عندما ينتج الفيلم الحد الأقصى للتشوه البلاستيكي الموحد. الاستطالة عند الاستراحة هي نسبة النزوح إلى الطول الأصلي للفيلم عند الاستراحة. يمكن لقياس الخصائص الميكانيكية للفيلم الحكم على تطبيقه في بعض المجالات.

الشكل 2.2 تأثير محتوى مختلف من HPMC على الخواص الميكانيكية لأفلام HPMC

من الشكل 2.2 ، الاتجاه المتغير لقوة الشد والاستطالة عند استراحة فيلم HPMC تحت تركيزات مختلفة من محلول تشكيل الأفلام ، يمكن أن نرى أن قوة الشد والاستطالة عند استراحة فيلم HPMC زادت أولاً مع زيادة تركيز محلول فيلم HPMC. عندما يكون تركيز المحلول 5 ٪ ، تكون الخصائص الميكانيكية لأفلام HPMC أفضل. هذا لأنه عندما يكون تركيز السائل المكون للأفلام منخفضًا ، تكون اللزوجة ذات الحل منخفضًا ، فإن التفاعل بين السلاسل الجزيئية ضعيف نسبيًا ، ولا يمكن ترتيب الجزيئات بطريقة منظمة ، وبالتالي فإن قدرة التبلور للفيلم منخفضة وخصائصه الميكانيكية سيئة ؛ عندما يكون تركيز السائل المكون للأفلام 5 ٪ ، تصل الخصائص الميكانيكية إلى القيمة المثلى ؛ مع استمرار زيادة تركيز السائل المكون للأفلام ، يصبح صب ونشر المحلول أكثر صعوبة ، مما يؤدي إلى سماكة غير متساوية لفيلم HPMC الذي تم الحصول عليه والمزيد من العيوب السطحية [60] ، مما يؤدي إلى انخفاض في الخصائص الميكانيكية لأفلام HPMC. لذلك ، فإن تركيز حل 5 ٪ HPMC لتشكيل الأفلام هو الأنسب. أداء الفيلم الذي تم الحصول عليه أفضل أيضًا.

2.3.1.3 الخصائص البصرية للأفلام الرقيقة HPMC تحت تركيزات حلول مختلفة لتشكيل الأفلام

في أفلام التعبئة والتغليف ، يعد إرسال الضوء والضباب معلمات مهمة تشير إلى شفافية الفيلم. يوضح الشكل 2.3 الاتجاهات المتغيرة للنقل وضباب أفلام HPMC تحت تركيزات سائلة تشكل الأفلام المختلفة. يمكن أن نرى من الشكل أنه مع زيادة تركيز محلول HPMC لتشكيل الأفلام ، انخفض نقل فيلم HPMC تدريجياً ، وزاد الضباب بشكل كبير مع زيادة تركيز محلول تشكيل الفيلم.

الشكل 2.3 تأثير محتوى مختلف من HPMC على خاصية بصرية لأفلام HPMC

هناك سببان رئيسيان: أولاً ، من منظور تركيز عدد المرحلة المشتتة ، عندما يكون التركيز منخفضًا ، يكون تركيز الرقم له تأثير مهيمن على الخواص البصرية للمادة [61]. لذلك ، مع زيادة تركيز حل HPMC لتشكيل الأفلام ، يتم تقليل كثافات الفيلم. انخفض انتقال الضوء بشكل كبير ، وزاد الضباب بشكل كبير. ثانياً ، من تحليل عملية صنع الأفلام ، قد يكون ذلك لأن الفيلم تم صنعه من خلال الحل الذي يلقي طريقة تشكيل الأفلام. تؤدي الزيادة في صعوبة الاستطالة إلى انخفاض نعومة سطح الفيلم وانخفاض الخصائص البصرية لفيلم HPMC.

2.3.1.4 قابلية ذوبان الماء للأفلام الرقيقة HPMC تحت تركيزات سائلة تشكل الأفلام المختلفة

ترتبط قابلية ذوبان المياه في الأفلام القابلة للذوبان في الماء بتركيزها المكون للأفلام. قم بقطع أفلام 30 مم × 30 مم مصنوعة من تركيزات مختلفة لتشكيل الأفلام ، وتميز الفيلم بـ "+" لقياس وقت اختفاء الفيلم تمامًا. إذا كان الفيلم يلف أو يلتزم بجدران الدورق ، فاحصل على اختبار. الشكل 2.4 هو مخطط الاتجاه لذوبان المياه لأفلام HPMC تحت تركيزات سائلة تشكيل الأفلام المختلفة. يمكن أن نرى من الشكل أنه مع زيادة تركيز السائل المكون للأفلام ، يصبح الوقت القابل للذوبان في الماء لأفلام HPMC أطول ، مما يشير إلى أن قابلية ذوبان المياه في أفلام HPMC تتناقص. من المتوقع أن يكون السبب هو أنه مع زيادة تركيز محلول تكوين أفلام HPMC ، تزداد لزوجة المحلول ، وتتعزز القوة الجزيئية بعد التخليص ، مما يؤدي إلى ضعف انتشار فيلم HPMC في الماء والانخفاض في المياه المائية.

Fig.2.4 تأثير محتوى مختلف من HPMC على ذوبان المياه في أفلام HPMC

2.3.2 تأثير درجة حرارة تكوين الفيلم على أفلام HPMC الرقيقة

2.3.2.1 أنماط XRD للأفلام الرقيقة HPMC في درجات حرارة مختلفة لتشكيل الأفلام

Fig.2.5 XRD من أفلام HPMC تحت درجة حرارة تشكيل فيلم مختلفة

يوضح الشكل 2.5 أنماط XRD للأفلام الرقيقة HPMC في درجات حرارة مختلفة لتشكيل الأفلام. تم تحليل اثنين من قمم الحيود عند 9.5 درجة و 20.4 درجة لفيلم HPMC. من منظور شدة قمم الحيود ، مع زيادة درجة حرارة تشكيل الفيلم ، تزداد قمم الحيود في المكانين لأول مرة ثم تضعف ، وزادت قدرة التبلور أولاً ثم انخفضت. عندما كانت درجة حرارة تشكيل الفيلم 50 درجة مئوية ، فإن الترتيب المطلوب لجزيئات HPMC من منظور تأثير درجة الحرارة على النوى المتجانسة ، عندما تكون درجة الحرارة منخفضة ، تكون لزوجة المحلول مرتفعة ، ومعدل نمو نوى البلورة صغير ، وصعوبة التبلور ؛ مع زيادة درجة حرارة تشكيل الفيلم تدريجياً ، يزداد معدل النواة ، يتم تسريع حركة السلسلة الجزيئية ، ويتم ترتيب السلسلة الجزيئية بسهولة حول النواة البلورية بطريقة منظمة ، ومن السهل تكوين التبلور ، وبالتالي فإن التبلور سيصل إلى أقصى قيمة في درجة حرارة معينة ؛ إذا كانت درجة حرارة تشكيل الفيلم مرتفعة للغاية ، فإن الحركة الجزيئية عنيفة للغاية ، يكون تكوين نواة البلورة أمرًا صعبًا ، وتكوين الكفاءة النووية منخفضة ومن الصعب تكوين بلورات [62،63]. لذلك ، تزداد بلورة أفلام HPMC أولاً ثم تنخفض مع زيادة درجة حرارة تكوين الفيلم.

2.3.2.2 الخواص الميكانيكية للأفلام الرقيقة HPMC في درجات حرارة مختلفة لتشكيل الأفلام

سيكون لتغيير درجة حرارة تشكيل الفيلم درجة معينة من التأثير على الخواص الميكانيكية للفيلم. يوضح الشكل 2.6 الاتجاه المتغير لقوة الشد والاستطالة عند استراحة أفلام HPMC في درجات حرارة مختلفة لتشكيل الأفلام. في الوقت نفسه ، أظهر اتجاهًا للزيادة أولاً ثم الانخفاض. عندما كانت درجة حرارة تشكيل الفيلم 50 درجة مئوية ، وصلت قوة الشد والاستطالة عند استراحة فيلم HPMC إلى الحد الأقصى للقيم ، والتي كانت 116 ميجا باسكال و 32 ٪ على التوالي.

Fig.2.6 تأثير درجة حرارة تكوين الفيلم على الخواص الميكانيكية لأفلام HPMC

من منظور الترتيب الجزيئي ، زاد الترتيب المنظم للجزيئات ، وكلما كانت قوة الشد بشكل أفضل [64]. من الشكل 2.5 أنماط XRD لأفلام HPMC في درجات حرارة تشكيل فيلم مختلفة ، يمكن رؤية أنه مع زيادة درجة حرارة تكوين الفيلم ، يزداد الترتيب المنظم لجزيئات HPMC أولاً ثم ينخفض. عندما تكون درجة حرارة تكوين الفيلم 50 درجة مئوية ، فإن درجة الترتيب المرتبة هي الأكبر ، وبالتالي فإن قوة الشد في أفلام HPMC تزداد أولاً ثم تنخفض مع زيادة درجة حرارة تشكيل الفيلم ، وتظهر القيمة القصوى في درجة حرارة تكوين الفيلم 50 ℃. يُظهر الاستطالة عند الاستراحة اتجاهًا للزيادة أولاً ثم الانخفاض. قد يكون السبب هو أنه مع زيادة درجة الحرارة ، يزداد الترتيب المنظم للجزيئات أولاً ثم يتناقص ، ويتم تشتت البنية البلورية التي تشكلت في مصفوفة البوليمر في مصفوفة البوليمر غير التثبيت. في المصفوفة ، يتم تشكيل هيكل مرتبط بالتبادل المادي ، والذي يلعب دورًا معينًا في التشديد [65] ، وبالتالي تعزيز الاستطالة عند استراحة فيلم HPMC ليظهر ذروة في درجة حرارة تكوين الفيلم البالغة 50 درجة مئوية.

2.3.2.3 الخصائص البصرية لأفلام HPMC في درجات حرارة مختلفة لتشكيل الأفلام

الشكل 2.7 هو منحنى التغيير للخصائص البصرية لأفلام HPMC في درجات حرارة مختلفة لتشكيل الأفلام. يمكن أن نرى من الشكل أنه مع زيادة درجة حرارة تشكيل الفيلم ، يزداد إرسال فيلم HPMC تدريجياً ، وتناقص الضباب تدريجياً ، وتصبح الخواص البصرية لفيلم HPMC أفضل تدريجياً.

Fig.2.7 تأثير درجة حرارة تكوين الفيلم على الخاصية البصرية لـ HPMC

وفقًا لتأثير جزيئات درجة الحرارة وجزيئات الماء على الفيلم [66] ، عندما تكون درجة الحرارة منخفضة ، توجد جزيئات الماء في HPMC في شكل ماء مقيد ، ولكن هذا الماء المرتبط سوف يتطابق تدريجياً ، و HPMC في حالة زجاجية. يشكل تطهير الفيلم ثقوبًا في HPMC ، ثم يتم تشتت الانتثار في الثقوب بعد تشعيع الضوء [67] ، وبالتالي فإن إرسال الضوء للفيلم منخفض والضباب مرتفع ؛ مع زيادة درجة الحرارة ، تبدأ الأجزاء الجزيئية من HPMC في التحرك ، والثقوب المتكونة بعد تطهير الماء ، وتنخفض الثقوب تدريجياً ، ودرجة نثر الضوء في الثقوب ، وتراجع النقل [68] ، وبالتالي ينخفض انتقال الضوء لزيادة الفيلم.

2.3.2.4 قابلية ذوبان المياه لأفلام HPMC في درجات حرارة تشكيل أفلام مختلفة

يوضح الشكل 2.8 منحنيات قابلية ذوبان الماء لأفلام HPMC في درجات حرارة مختلفة لتشكيل الأفلام. يمكن أن نرى من الشكل أن وقت ذوبان المياه في أفلام HPMC يزداد مع زيادة درجة حرارة تشكيل الفيلم ، أي أن قابلية ذوبان المياه في أفلام HPMC تصبح أسوأ. مع زيادة درجة حرارة تشكيل الفيلم ، يتم تسريع معدل تبخر جزيئات الماء ومعدل الجيل ، ويتم تسريع حركة السلاسل الجزيئية ، ويتم تقليل التباعد الجزيئي ، والترتيب الجزيئي على سطح الفيلم أكثر كثافة ، مما يجعل من الصعب على جزيئات الماء الدخول بين جزيئات HPMC. يتم تقليل قابلية ذوبان الماء أيضًا.

الشكل 2.8 تأثير درجة حرارة تكوين الفيلم على قابلية ذوبان الماء في فيلم HPMC

2.4 ملخص هذا الفصل

في هذا الفصل ، تم استخدام Hydroxypropyl Methylcellulose كمواد خام لإعداد فيلم التعبئة والتغليف القابل للذوبان في المياه HPMC عن طريق حل محلول للفيلم. تم تحليل بلورة فيلم HPMC بواسطة حيود XRD ؛ تم اختبار الخصائص الميكانيكية لفيلم التغليف القابلة للذوبان في المياه HPMC وتحليلها بواسطة آلة اختبار الشد العالمية الكهربائية الدقيقة ، وتم تحليل الخصائص البصرية لفيلم HPMC بواسطة اختبار ضباب النقل الخفيف. يتم استخدام وقت الذوبان في الماء (وقت ذوبان الماء) لتحليل قابلية ذوبان المياه. يتم استخلاص الاستنتاجات التالية من البحث أعلاه:

1) زادت الخصائص الميكانيكية لأفلام HPMC أولاً ثم انخفضت مع زيادة تركيز محلول تشكيل الفيلم ، ثم زادت أولاً ثم انخفضت مع زيادة درجة حرارة تكوين الفيلم. عندما كان تركيز محلول تشكيل فيلم HPMC 5 ٪ وكانت درجة حرارة تشكيل الفيلم 50 درجة مئوية ، فإن الخصائص الميكانيكية للفيلم جيدة. في هذا الوقت ، تبلغ قوة الشد حوالي 116 ميجا باسكال ، والاستطالة عند الاستراحة حوالي 31 ٪ ؛

2) تنخفض الخواص البصرية لأفلام HPMC مع زيادة تركيز محلول تشكيل الفيلم ، وتزداد تدريجياً مع زيادة درجة حرارة تشكيل الفيلم ؛ النظر بشكل شامل في أن تركيز حل تشكيل الفيلم يجب ألا يتجاوز 5 ٪ ، ويجب ألا تتجاوز درجة حرارة تشكيل الفيلم 50 درجة مئوية

3) أظهرت قابلية ذوبان المياه في أفلام HPMC اتجاهًا هبوطًا مع زيادة تركيز محلول تشكيل الفيلم وزيادة درجة حرارة تشكيل الفيلم. عندما تم استخدام تركيز محلول HPMC لتشكيل الأفلام ودرجة حرارة تشكيل الفيلم البالغة 50 درجة مئوية ، كان وقت حلول الماء للفيلم 55 دقيقة.

الفصل 3 آثار الملدنات على أفلام التغليف القابلة للذوبان في المياه HPMC

3.1 مقدمة

كنوع جديد من مادة التعبئة والتغليف القابلة للذوبان في المياه الطبيعية HPMC لها احتمال جيد للتطوير. هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز هو مشتق من السليلوز الطبيعي. إنه غير سامة ، غير ملوث ، قابل للتجديد ، مستقر كيميائيًا ، وله خصائص جيدة. إنه قابل للذوبان في الماء ويشكل الأفلام ، وهو مواد فيلم محتملة للذوبان في الماء.

ناقش الفصل السابق تحضير فيلم التغليف القابل للذوبان في المياه HPMC باستخدام هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز كمواد خام عن طريق حل محلول طريقة تشكيل الأفلام ، وتأثير الفيلم السائل المكون للأفلام ودرجة حرارة تشكيل الفيلم على هيدروكسي بروبيل ميثيل كيلوسيلوز. تأثير الأداء. تظهر النتائج أن قوة الشد للفيلم تبلغ حوالي 116 ميجا باسكال وأن الاستطالة عند الاستراحة هي 31 ٪ في ظل ظروف التركيز والعملية المثلى. صلابة مثل هذه الأفلام سيئة في بعض التطبيقات وتحتاج إلى مزيد من التحسن.

في هذا الفصل ، لا يزال هودروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز يستخدم كمواد خام ، ويتم تحضير فيلم التغليف القابل للذوبان في الماء عن طريق حل محلول للفيلم. ، استطالة عند الاستراحة) ، والخصائص البصرية (الإرسال ، الضباب) وذوبان المياه.

3.2 القسم التجريبي

3.2.1 المواد التجريبية والأدوات

الجدول 3.1 المواد التجريبية والمواصفات

الجدول 3.2 الأدوات التجريبية والمواصفات

3.2.2 تحضير العينة

1) وزن: وزن كمية معينة من هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز (5 ٪) وسوربيتول (0.05 ٪ ، 0.15 ٪ ، 0.25 ٪ ، 0.35 ٪ ، 0.45 ٪) مع توازن إلكتروني ، واستخدام حقنة لقياس الكحول الجلسرين (0.05 ٪ ، 0.15 ٪ ، 0.25 ٪ ، 0.35 ٪ ، 0.45 ٪).

2) الذوبان: أضف هيدروكسي بروبيل ميثيل كيلولوز في الماء منزوع الأيونات المعدة ، ويُحرَّك المزيج عند درجة الحرارة والضغط الطبيعي حتى يذوب تمامًا ، ثم يضاف الجلسرين أو السوربيتول في كسور كتلة مختلفة على التوالي. في محلول Hydroxypropyl methylcellulose ، يُحرّك لفترة من الوقت لجعله مختلطًا بالتساوي ، واتركه يقف لمدة 5 دقائق (defoaming) للحصول على تركيز معين من السائل المكون للأفلام.

3) صنع الأفلام: حقن السائل الذي يشكل الفيلم في طبق بتري زجاجي وألقيه لتشكيل فيلم ، واتركه يقف لفترة معينة من الوقت لصنعه ، ثم وضعه في فرن تجفيف الانفجار ليجف وتكوين فيلم لصنع فيلم بسمك 45 ميكرون. بعد وضع الفيلم في صندوق تجفيف للاستخدام.

3.2.3 التوصيف واختبار الأداء

3.2.3.1 تحليل التحليل الطيفي للامتصاص بالأشعة تحت الحمراء (FT-IR)

يعد التحليل الطيفي للامتصاص بالأشعة تحت الحمراء (FTIR) طريقة قوية لتوصيف المجموعات الوظيفية الواردة في التركيب الجزيئي ولتحديد المجموعات الوظيفية. تم قياس طيف الامتصاص بالأشعة تحت الحمراء لفيلم تغليف HPMC باستخدام مطياف Nicolet 5700 فورييه تحويل الأشعة تحت الحمراء التي تنتجها شركة كهروضوئية. تم استخدام طريقة الفيلم الرفيع في هذه التجربة ، وكان نطاق المسح 500-4000 سم -1 ، وكان عدد المسح الضوئي 32. تم تجفيف أفلام العينة في فرن تجفيف عند 50 درجة مئوية لمدة 24 ساعة للتنسيق التحديري للأشعة تحت الحمراء.

3.2.3.2 تحليل حيود الأشعة السينية واسعة الزاوية (XRD): نفس 2.2.3.1

3.2.3.3 تحديد الخواص الميكانيكية

يتم استخدام قوة الشد والاستطالة عند استراحة الفيلم كمعلمات للحكم على خصائصه الميكانيكية. الاستطالة عند الاستراحة هي نسبة النزوح إلى الطول الأصلي عندما يتم كسر الفيلم ، في ٪. باستخدام آلة اختبار شد الشد الإلكترونية (5943) المصغرة في معدات اختبار Instron (Shanghai) ، وفقًا لطريقة اختبار GB13022-92 لخصائص الشد للأفلام البلاستيكية ، يتم اختبار الاختبار عند 25 درجة مئوية ، و 50 ٪ من ظروف RH ، مع سماكة موحدة وسطح نظيف بدون طيور.

3.2.3.4 تحديد الخواص البصرية: مثل 2.2.3.3

3.2.3.5 تحديد قابلية ذوبان الماء

3.2.4 معالجة البيانات

تمت معالجة البيانات التجريبية بواسطة Excel ، وتم رسم الرسم البياني بواسطة برنامج Origin.

3.3 النتائج والمناقشة

3.3.1 آثار الجلسرين والسوربيتول على طيف امتصاص الأشعة تحت الحمراء لأفلام HPMC

(أ) الجلسرين (ب) سوربيتول

FIG.3.1 FT-IR من أفلام HPMC تحت تركيز الجلسرين أو السوربيتولوم المختلفة

يعد التحليل الطيفي للامتصاص بالأشعة تحت الحمراء (FTIR) طريقة قوية لتوصيف المجموعات الوظيفية الواردة في التركيب الجزيئي ولتحديد المجموعات الوظيفية. يوضح الشكل 3.1 أطياف الأشعة تحت الحمراء لأفلام HPMC مع إضافات الجلسرين وسوربيتول المختلفة. يمكن أن نرى من الشكل أن قمم اهتزاز الهيكل العظمي المميز لأفلام HPMC موجودة بشكل رئيسي في المنطقتين: 2600 ~ 3700 سم -1 و 750 ~ 1700 سم -1 [57-59] ، 3418 سم -1

تسبب نطاقات الامتصاص القريبة بسبب اهتزاز تمدد الرابطة OH ، 2935 سم -1 هو ذروة امتصاص -CH2 ، 1050 سم -1 هي ذروة امتصاص -CO- و -COC- على مجموعات الهيدروكسيل الأولية والثانوية ، و 1657cm-1 هي ذروة استخلاص مجموعة الهيدروبيل. ذروة امتصاص مجموعة الهيدروكسيل في اهتزاز التمدد للإطار ، 945cm -1 هي ذروة امتصاص هزاز لـ -Ch3 [69]. يتم تعيين ذروة الامتصاص في 1454 سم -1 ، 1373 سم -1 ، 1315 سم -1 و 945 سم -1 لاهتزازات التشوه غير المتماثلة ، المتماثلة ، واهتزازات الانحناء في الطائرة وخارجها من -ch3 ، على التوالي [18]. بعد البلاستيك ، لم تظهر أي قمم امتصاص جديدة في الطيف بالأشعة تحت الحمراء للفيلم ، مما يشير إلى أن HPMC لم يخضع لتغييرات أساسية ، أي أن الملدن لم يدمر هيكله. مع إضافة الجلسرين ، تضعف ذروة الاهتزاز الممتدة لـ -OH عند 3418 سم -1 من فيلم HPMC ، وذروة الامتصاص عند 1657 سم -1 ، تضعف قمم الامتصاص عند 1050 سم -1 ، وتضعف قمم الامتصاص في مجموعات الهيدروكسيل الابتدائية والثانوية ؛ مع إضافة السوربيتول إلى فيلم HPMC ، تضعف الاهتزاز الممتد في 3418 سم -1 ، وتضعف ذروة الامتصاص عند 1657 سم -1. . تحدث التغييرات في قمم الامتصاص هذه بشكل أساسي بسبب التأثيرات الاستقرائية وترابط الهيدروجين بين الجزيئات ، مما يجعلها تتغير مع نطاقات -CH3 و -CH2 المجاورة. بسبب صغير ، فإن إدخال المواد الجزيئية يعيق تكوين روابط الهيدروجين بين الجزيئات ، وبالتالي فإن قوة الشد للفيلم البلاستيكي تتناقص [70].

3.3.2 تأثيرات الجلسرين والسوربيتول على أنماط XRD لأفلام HPMC

(أ) الجلسرين (ب) سوربيتول

FIG.3.2 XRD من أفلام HPMC تحت الجلسرين أو Sorbitolum anclantra مختلفة

يحلل حيود الأشعة السينية واسعة الزاوية (XRD) الحالة البلورية للمواد على المستوى الجزيئي. تم استخدام مقياس حيود الأشعة السينية من نوع ARL/XTRA التي تنتجها شركة Thermo ARL في سويسرا لتحديدها. الشكل 3.2 هو أنماط XRD لأفلام HPMC مع إضافات مختلفة من الجلسرين وسوربيتول. مع إضافة الجلسرين ، تصل شدة الانكماش عند 9.5 درجة و 20.4 درجة على حد سواء ؛ مع إضافة السوربيتول ، عندما كانت كمية الإضافة 0.15 ٪ ، تم تعزيز ذروة الحيود عند 9.5 درجة ، وتم إضعاف ذروة الحيود عند 20.4 درجة ، ولكن كان إجمالي كثافة ذروة الحيود أقل من فيلم HPMC بدون Sorbitol. مع الإضافة المستمرة لسوربيتول ، ضعفت ذروة الحيود عند 9.5 درجة مرة أخرى ، ولم تتغير ذروة الحيود عند 20.4 درجة بشكل كبير. وذلك لأن إضافة جزيئات صغيرة من الجلسرين والسوربيتول يزعج الترتيب المنظم للسلاسل الجزيئية ويدمر التركيب البلوري الأصلي ، مما يقلل من تبلور الفيلم. يمكن أن نرى من الشكل أن الجلسرين له تأثير كبير على تبلور أفلام HPMC ، مما يشير إلى أن الجلسرين و HPMC لهما توافق جيد ، في حين أن Sorbitol و HPMC لهما توافق ضعيف. من التحليل الهيكلي للتلوينات ، يحتوي السوربيتول على بنية حلقة السكر مماثلة لتلك الموجودة في السليلوز ، وتأثير عائقه النشط كبير ، مما يؤدي إلى ضعف الانتقاء بين جزيئات السوربيتول وجزيئات السليلوز ، لذلك يكون له تأثير ضئيل على بلورة السليلوز.

[48].

3.3.3 آثار الجلسرين والسوربيتول على الخواص الميكانيكية لأفلام HPMC

يتم استخدام قوة الشد والاستطالة عند استراحة الفيلم كمعلمات للحكم على خصائصه الميكانيكية ، ويمكن لقياس الخصائص الميكانيكية الحكم على تطبيقه في بعض المجالات. يوضح الشكل 3.3 التغير في قوة الشد والاستطالة عند استراحة أفلام HPMC بعد إضافة الملدنات.

Fig.3.3 تأثير الجلسرين أو Sorbitolumon على خصائص الآلة لأفلام HPMC

يمكن ملاحظة من الشكل 3.3 (أ) أنه مع إضافة الجلسرين ، يزداد استطالة فيلم HPMC أولاً ثم يتناقص ، في حين تنخفض قوة الشد أولاً بسرعة ، ثم تزداد ببطء ثم تستمر في الانخفاض. زاد الاستطالة عند استراحة فيلم HPMC أولاً ثم انخفض ، لأن الجلسرين يحتوي على المزيد من مجموعات ماء ، مما يجعل جزيئات المواد والماء لها تأثير ترطيب قوي [71] ، وبالتالي تحسين مرونة الفيلم. مع الزيادة المستمرة في إضافة الجلسرين ، تنخفض استطالة فيلم HPMC ، وذلك لأن الجلسرين يجعل الفجوة في السلسلة الجزيئية HPMC أكبر ، وتشابه بين الجزيئات الكبيرة التي تقل فيها النقطة ، والفيلم عرضة للانفصال عندما يتم الإرشاد في الفيلم ، مما يتراجع عن الانتقال عند كسر الفيلم. سبب الانخفاض السريع في قوة الشد هو: إضافة جزيئات صغيرة من الجلسرين يزعج الترتيب الوثيق بين السلاسل الجزيئية HPMC ، يضعف قوة التفاعل بين الجزيئات الكبيرة ، ويقلل من قوة الشد للفيلم ؛ قوة الشد زيادة صغيرة ، من منظور ترتيب السلسلة الجزيئية ، تزيد الجلسرين المناسب من مرونة السلاسل الجزيئية HPMC إلى حد ما ، وتشجع ترتيب السلاسل الجزيئية للبوليمر ، ويجعل قوة الشد للفيلم تزداد قليلاً ؛ ومع ذلك ، عندما يكون هناك الكثير من الجلسرين ، يتم ترتيب السلاسل الجزيئية في نفس الوقت الذي يتم فيه الترتيب المنظم ، ومعدل إزالة الترتيب أعلى من معدل الترتيب المطلوب [72] ، مما يقلل من تبلور الفيلم ، مما يؤدي إلى انخفاض قوة الشد في فيلم HPMC. نظرًا لأن التأثير المتشدد على حساب قوة الشد لفيلم HPMC ، فإن كمية الجلسرين المضافة يجب ألا تكون أكثر من اللازم.

كما هو مبين في الشكل 3.3 (ب) ، مع إضافة سوربيتول ، زاد استطالة فيلم HPMC لأول مرة ثم انخفض. عندما بلغت كمية Sorbitol 0.15 ٪ ، بلغ استطالة فيلم HPMC 45 ٪ ، ثم انخفض استطالة الفيلم تدريجياً مرة أخرى. تتناقص قوة الشد بسرعة ، ثم تتقلب حوالي 50 ميجابكسل مع الإضافة المستمرة لسوربيتول. يمكن ملاحظة أنه عند إضافة كمية Sorbitol المضافة 0.15 ٪ ، يكون التأثير البلصفي هو الأفضل. وذلك لأن إضافة جزيئات صغيرة من السوربيتول يزعج الترتيب المنتظم للسلاسل الجزيئية ، مما يجعل الفجوة بين الجزيئات أكبر ، يتم تقليل قوة التفاعل ، ويسهل الانزلاق الجزيئات ، وبالتالي فإن الاستطالة عند كسر الفيلم وتراجع قوة الشد. مع استمرار زيادة كمية Sorbitol ، انخفض استطالة الفيلم مرة أخرى ، لأن الجزيئات الصغيرة من Sorbitol تم تشتتها بالكامل بين الجزيئات الكبيرة ، مما أدى إلى الحد التدريجي لنقاط التشابك بين الجزيئات الكبيرة والانخفاض في استطالة الفيلم.

مقارنة التأثيرات الملونة للجلسرين وسوربيتول على أفلام HPMC ، فإن إضافة 0.15 ٪ من الجلسرين يمكن أن تزيد من استطالة الفيلم إلى حوالي 50 ٪ ؛ في حين أن إضافة 0.15 ٪ من السوربيتول يمكن أن يزيد فقط من استطالة الفيلم ، يصل المعدل إلى حوالي 45 ٪. انخفضت قوة الشد ، وكان الانخفاض أصغر عندما تمت إضافة الجلسرين. يمكن أن نرى أن تأثير التلوين للجلسرين على فيلم HPMC أفضل من تأثير Sorbitol.

3.3.4 آثار الجلسرين والسوربيتول على الخصائص البصرية لأفلام HPMC

(أ) الجلسرين (ب) سوربيتول

Fig.3.4 تأثير الجلسرين أو السوربيتولومون البصري لأفلام HPMC

يعد إرسال الضوء والضباب معلمات مهمة لشفافية فيلم التغليف. تعتمد رؤية ووضوح البضائع المعبأة بشكل أساسي على نقل الضوء وضخت فيلم التعبئة والتغليف. كما هو مبين في الشكل 3.4 ، أثرت إضافة الجلسرين والسوربيتول على الخواص البصرية لأفلام HPMC ، وخاصة الضباب. الشكل 3.4 (أ) هو رسم بياني يوضح تأثير إضافة الجلسرين على الخواص البصرية لأفلام HPMC. مع إضافة الجلسرين ، زاد إرسال أفلام HPMC لأول مرة ثم انخفض ، ويصل إلى أقصى قيمة بحوالي 0.25 ٪ ؛ زاد الضباب بسرعة ثم ببطء. يمكن أن نرى من التحليل أعلاه أنه عندما تكون كمية الإضافة من الجلسرين 0.25 ٪ ، فإن الخصائص البصرية للفيلم أفضل ، لذلك يجب ألا تتجاوز مبلغ الإضافة من الجلسرين 0.25 ٪. الشكل 3.4 (ب) هو رسم بياني يوضح تأثير إضافة السوربيتول على الخواص البصرية لأفلام HPMC. يمكن أن نرى من الشكل أنه مع إضافة السوربيتول ، يزداد ضباب أفلام HPMC أولاً ، ثم يتناقص ببطء ثم يزداد ، ويزيد الإرسال أولاً ثم يزيد. انخفض ، وظهر انتقال الضوء والضباب قمم في نفس الوقت عندما كانت كمية السوربيتول 0.45 ٪. يمكن ملاحظة أنه عند إضافة كمية Sorbitol المضافة بين 0.35 و 0.45 ٪ ، تكون خصائصه البصرية أفضل. مقارنة بآثار الجلسرين والسوربيتول على الخواص البصرية لأفلام HPMC ، يمكن أن نرى أن السوربيتول ليس له تأثير يذكر على الخصائص البصرية للأفلام.

بشكل عام ، سيكون للمواد ذات الإرسال العالي الضوء ضباب أقل ، والعكس صحيح ، ولكن هذا ليس هو الحال دائمًا. تحتوي بعض المواد على انتقال إضاءة عالي ولكن أيضًا قيم ضباب عالية ، مثل الأفلام الرقيقة مثل الزجاج الصوتي [73]. يمكن للفيلم الذي تم إعداده في هذه التجربة اختيار الملدنات والمقدار الإضافة المناسب وفقًا للاحتياجات.

3.3.5 آثار الجلسرين والسوربيتول على ذوبان المياه في أفلام HPMC

(أ) الجلسرين （ب） سوربيتول

Fig.3.5 تأثير ذوبان المياه الجلسرين أو السوربيتولومون لأفلام HPMC

يوضح الشكل 3.5 تأثير الجلسرين وسوربيتول على قابلية ذوبان المياه في أفلام HPMC. يمكن أن نرى من الشكل أنه مع زيادة محتوى الملدنات ، فإن وقت ذوبان المياه في فيلم HPMC لفترة طويلة ، أي أن قابلية ذوبان المياه في فيلم HPMC تتناقص تدريجياً ، ويكون للجلسرين تأثير أكبر على ذوبان المياه في فيلم HPMC من السوربيتول. إن السبب وراء قدرة هيدروكسي بروبيل ميثيل كيلولوز على ذوبان المياه الجيدة بسبب وجود عدد كبير من مجموعات الهيدروكسيل في جزيءه. من تحليل الطيف بالأشعة تحت الحمراء ، يمكن ملاحظة أنه مع إضافة الجلسرين والسوربيتول ، يضعف ذروة اهتزاز الهيدروكسيل لفيلم HPMC ، مما يشير إلى أن عدد مجموعات الهيدروكسيل في جزيء HPMC ينخفض.

3.4 أقسام من هذا الفصل

من خلال تحليل الأداء أعلاه لأفلام HPMC ، يمكن أن نرى أن الملدنات الجلسرين والسوربيتول تعمل على تحسين الخصائص الميكانيكية لأفلام HPMC وزيادة الاستطالة عند استراحة الأفلام. عندما تكون إضافة الجلسرين 0.15 ٪ ، تكون الخواص الميكانيكية لأفلام HPMC جيدة نسبيًا ، وتبلغ قوة الشد حوالي 60 ميجا باسكال ، والاستطالة عند الاستراحة حوالي 50 ٪ ؛ عندما تكون إضافة الجلسرين 0.25 ٪ ، تكون الخصائص البصرية أفضل. عندما يكون محتوى Sorbitol 0.15 ٪ ، فإن قوة الشد لفيلم HPMC حوالي 55 ميجا باسكال ، ويزيد الاستطالة عند الاستراحة إلى حوالي 45 ٪. عندما يكون محتوى Sorbitol 0.45 ٪ ، تكون الخصائص البصرية للفيلم أفضل. قللت كلا الملوين من قابلية ذوبان المياه في أفلام HPMC ، في حين كان لسوربيتول تأثير أقل على ذوبان المياه في أفلام HPMC. تُظهر المقارنة بين آثار الملدنات على خصائص أفلام HPMC أن تأثير التلوين للجلسرين على أفلام HPMC أفضل من تأثير Sorbitol.

الفصل 4 آثار عوامل التشابك على أفلام التغليف القابلة للذوبان في HPMC

4.1 مقدمة

يحتوي Hydroxypropyl methylcellulose على الكثير من مجموعات الهيدروكسيل ومجموعات الهيدروكسي بروبوكسي ، لذلك يتمتع بذوبان في الماء. تستخدم هذه الورقة قابلية ذوبانها في المياه الجيدة لإعداد فيلم تغليف خضراء قابل للذوبان في الماء. اعتمادًا على تطبيق الفيلم القابل للذوبان في الماء ، يلزم حل سريع للفيلم القابل للذوبان في الماء في معظم التطبيقات ، ولكن في بعض الأحيان يكون حل التلاشي مطلوبًا أيضًا [21].

لذلك ، في هذا الفصل ، يتم استخدام Glutaraldehyde كعامل ربط متقاطع معدّل لفيلم التغليف القابل للذوبان في الماء في ميثيل كيلولوز الهيدروكسي بروبيل ، وسطحه متشابك لتعديل الفيلم لتقليل قابلية القابلية للمياه في الفيلم وتأخير وقت القدرات المائية. تمت دراسة تأثيرات الإضافات المختلفة لحجم الغلوتارالدهيد على قابلية ذوبان الماء والخصائص الميكانيكية والخصائص البصرية لأفلام الميثيلولوز هيدروكسي بروبيلوز بشكل رئيسي.

4.2 الجزء التجريبي

4.2.1 المواد التجريبية والأدوات

الجدول 4.1 المواد التجريبية والمواصفات

4.2.2 تحضير العينة

1) وزن: وزن كمية معينة من هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز (5 ٪) مع توازن إلكتروني ؛

2) الذوبان: تتم إضافة هيدروكسي بروبيلوز ميثيل سيلولوز إلى الماء منزوع الأيونات المعدة ، ويتم تقليبها عند درجة حرارة الغرفة والضغط حتى يذوب تمامًا ، ثم كميات مختلفة من الغلوتارالدهيد (0.19 ٪ 0.25 ٪ 0.31 ٪ ، 0.38 ٪ ، 0.44 ٪) ، دعاً للوقوف على بعض الوقت (defoaming) يتم الحصول على كميات مضافة للجلوتارالديهايد ؛

3) صنع الأفلام: حقن الفيلم الذي يشكل سائلًا في طبق Petri الزجاجي وألقي الفيلم ، ووضعه في صندوق تجفيف الهواء من 40 إلى 50 درجة مئوية لتجفيف الفيلم ، وصنع فيلم بسمك 45μm ، وكشف الفيلم ، ووضعه في صندوق التجفيف للنسخ الاحتياطي.

4.2.3 التوصيف واختبار الأداء

4.2.3.1 تحليل التحليل الطيفي للامتصاص بالأشعة تحت الحمراء (FT-IR)

تم تحديد شفط الأشعة تحت الحمراء لأفلام HPMC باستخدام مطياف Nicolet 5700 فورييه بالأشعة تحت الحمراء التي تنتجها شركة كهروضوئية أمريكية تغلق الطيف.

4.2.3.2 تحليل حيود الأشعة السينية واسعة الزاوية (XRD)

إن حيود الأشعة السينية واسعة الزاوية (XRD) هو تحليل حالة التبلور لمادة على المستوى الجزيئي. في هذه الورقة ، تم تحديد حالة التبلور للفيلم الرقيق باستخدام مقياس حيود ARL/XTRA للأشعة السينية التي تنتجها الحرارية ARL في سويسرا. ظروف القياس: مصدر الأشعة السينية هو خط مرشح النيكل Cu-Kα (40 كيلو فولت ، 40 مللي أمبير). مسح زاوية من 0 درجة إلى 80 درجة (2θ). مسح سرعة 6 °/دقيقة.

4.2.3.3 تحديد قابلية ذوبان المياه: نفس 2.2.3.4

4.2.3.4 تحديد الخواص الميكانيكية

باستخدام آلة اختبار شد الشد الإلكترونية المصغرة (5943) ، وفقًا لطريقة اختبار GB13022-92 لخصائص الشد للأفلام البلاستيكية ، يتم اختبار الاختبار عند 25 درجة مئوية ، وظروف RH 50 ٪ ، وعينات مختارة ذات سماكة موحدة وسطح نظيف دون أن تكون هناك دخول.

4.2.3.5 تحديد الخصائص البصرية

باستخدام اختبار ضباب الإرسال الضوئي ، حدد عينة ليتم اختبارها بسطح نظيف ولا تجاعيد ، وقياس إرسال الضوء وضباب الفيلم في درجة حرارة الغرفة (25 درجة مئوية و 50 ٪ RH).

4.2.4 معالجة البيانات

تمت معالجة البيانات التجريبية عن طريق Excel ورسومها بواسطة برنامج Origin.

4.3 النتائج والمناقشة

4.3.1 أطياف الامتصاص بالأشعة تحت الحمراء لأفلام HPMC المرتبطة بالجلوتارالديهايد

FIG.4.1 FT-IR من أفلام HPMC تحت محتوى غلوتارالدهيد مختلف

يعد التحليل الطيفي للامتصاص بالأشعة تحت الحمراء وسيلة قوية لتوصيف المجموعات الوظيفية الموجودة في التركيب الجزيئي وتحديد المجموعات الوظيفية. من أجل زيادة فهم التغييرات الهيكلية في هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز بعد التعديل ، أجريت اختبارات الأشعة تحت الحمراء على أفلام HPMC قبل التعديل وبعدها. يوضح الشكل 4.1 أطياف الأشعة تحت الحمراء لأفلام HPMC بكميات مختلفة من الجلوتارالدهيد ، وتشوه أفلام HPMC

تقع قمم الامتصاص الاهتزازية لـ -OH بالقرب من 3418 سم -1 و 1657 سم -1. بمقارنة الأطياف الأشعة تحت الحمراء المتشابكة وغير المرتبطة بأفلام HPMC ، يمكن ملاحظة أنه مع إضافة الغلوتارالدهيد ، كانت القمم الاهتزازية لـ -OH في مجموعة 3418 سم -1 و 1657 سم-تضعف في مجموعة Hydroxyl في مجموعة Hydroxyl على 1 hydroxypoxy. تم تقليله ، والذي كان ناتجًا عن تفاعل الارتباط المتقاطع بين بعض مجموعات الهيدروكسيل من HPMC ومجموعة Dialdehyde على الجلوتارالدهيد [74]. بالإضافة إلى ذلك ، وجد أن إضافة الغلوتارالدهيد لم يغير موضع كل ذروة امتصاص مميزة لـ HPMC ، مما يشير إلى أن إضافة الجلوتارالدهيد لم يدمر مجموعات HPMC نفسها.

4.3.2 أنماط XRD من أفلام HPMC الغلوديديهايد

من خلال إجراء حيود الأشعة السينية على مادة وتحليل نمط حيودها ، فهي طريقة بحث للحصول على معلومات مثل بنية أو مورفولوجيا الذرات أو الجزيئات داخل المادة. يوضح الشكل 4.2 أنماط XRD لأفلام HPMC مع إضافات غلوتارالدهيد المختلفة. مع زيادة إضافة الجلوتارالدهيد ، تضعف شدة قمم الحيود من HPMC حوالي 9.5 درجة و 20.4 درجة ، لأن الألدهيدات على جزيء الجلوتارالديهايد ضعفت. يحدث التفاعل المتقاطع بين مجموعة الهيدروكسيل ومجموعة الهيدروكسيل على جزيء HPMC ، مما يحد من تنقل السلسلة الجزيئية [75] ، مما يقلل من قدرة الترتيب المنظمة لجزيء HPMC.

FIG.4.2 XRD من أفلام HPMC تحت محتوى غلوتارالدهيد مختلف

4.3.3 تأثير الجلوتارالدهيد على قابلية ذوبان الماء في أفلام HPMC

Fig.4.3 تأثير الغلوتارالديهايد على قابلية ذوبان الماء في أفلام HPMC

من الشكل 4.3 تأثير الإضافات المختلفة للجلوتارالدهيد على قابلية ذوبان الماء في أفلام HPMC ، يمكن ملاحظة أنه مع زيادة جرعة الجلوتارالدهيد ، فإن وقت ذوبان المياه لأفلام HPMC لفترة طويلة. يحدث تفاعل الارتباط المتقاطع مع مجموعة الألدهيد على الغلوتارالديهايد ، مما يؤدي إلى انخفاض كبير في عدد مجموعات الهيدروكسيل في جزيء HPMC ، وبالتالي إطالة قابلية ذوبان الماء في فيلم HPMC والحد من قابلية ذوبان الماء في فيلم HPMC.

4.3.4 تأثير الجلوتارالدهيد على الخواص الميكانيكية لأفلام HPMC

Fig.4.4 تأثير الجلوتارالدهيد على قوة الشد وكسر استطالة أفلام HPMC

من أجل التحقيق في تأثير محتوى الجلوتارالدهيد على الخواص الميكانيكية لأفلام HPMC ، تم اختبار قوة الشد والاستطالة في استراحة الأفلام المعدلة. على سبيل المثال ، 4.4 هو الرسم البياني لتأثير إضافة الغلوتارالدهيد على قوة الشد والاستطالة عند استراحة الفيلم. مع زيادة إضافة الجلوتارالدهيد ، زادت قوة الشد والاستطالة عند استراحة أفلام HPMC أولاً ثم انخفضت. اتجاه. نظرًا لأن الارتباط المتقاطع للجلوتارالدهيد والسليلوز ينتمي إلى الارتباط المتقاطع للأثير ، بعد إضافة الجلوتارالدهيد إلى فيلم HPMC ، فإن مجموعتي الألدهيد على جزيء الجلوتارالدهيد ، وزيادة مجموعات الميكانيكية. مع الإضافة المستمرة للجلوتارالديهايد ، تزداد كثافة الارتباط المتقاطع في المحلول ، مما يحد من الانزلاق النسبي بين الجزيئات ، ولا يتم توجيه الأجزاء الجزيئية بسهولة تحت عمل القوة الخارجية ، مما يدل على أن الخصائص الميكانيكية للأفلام الرقيقة HPMC تنقسم [76]. من الشكل 4.4 ، يوضح تأثير الجلوتارالدهيد على الخواص الميكانيكية لأفلام HPMC أنه عندما تكون إضافة الغلوتارالدهيد 0.25 ٪ ، يكون تأثير التشابك أفضل ، والخصائص الميكانيكية لأفلام HPMC أفضل.

4.3.5 تأثير الجلوتارالدهيد على الخواص البصرية لأفلام HPMC

يعد إرسال الضوء والضباب معلمتان الأداء البصريين المهمين للغاية لأفلام التغليف. كلما زاد النقل ، كان شفافية الفيلم أفضل ؛ يشير الضباب ، المعروف أيضًا باسم التعكر ، إلى درجة غير واضحة للفيلم ، وكلما زاد الضباب ، زاد وضوح الفيلم. الشكل 4.5 هو منحنى تأثير إضافة الجلوتارالدهيد على الخواص البصرية لأفلام HPMC. يمكن أن نرى من الشكل أنه مع زيادة إضافة الجلوتارالدهيد ، يزداد النقل الضوء أولاً ببطء ، ثم يزداد بسرعة ثم يتناقص ببطء ؛ ضباب انخفض أولاً ثم زاد. عندما بلغت إضافة الغلوتارالديهايد 0.25 ٪ ، بلغ انتقال فيلم HPMC القيمة القصوى البالغة 93 ٪ ، ووصل الضباب إلى الحد الأدنى من القيمة 13 ٪. في هذا الوقت ، كان الأداء البصري أفضل. سبب الزيادة في الخواص البصرية هو التفاعل المتقاطع بين جزيئات الغلوتارالديهايد والميثيل كيلولوز الهيدروكسيبروبيل ، والترتيب الجزيئي أكثر إحكاما وموحدة ، مما يزيد من الخصائص البصرية لأفلام HPMC [77-79]. عندما يكون عامل الارتباط المتقاطع مفرطًا ، تكون المواقع المتقاطعة غير مشبعة ، فإن الانزلاق النسبي بين جزيئات النظام أمر صعب ، ومن السهل حدوث ظاهرة الهلام. لذلك ، يتم تقليل الخصائص البصرية لأفلام HPMC [80].

Fig.4.5 تأثير الغلوتارالديهايد على خاصية بصرية لأفلام HPMC

4.4 أقسام من هذا الفصل

من خلال التحليل أعلاه ، يتم استخلاص الاستنتاجات التالية:

1) يظهر الطيف بالأشعة تحت الحمراء لفيلم HPMC المرتبط بالجلوتارالديهايد أن فيلم الغلوتارالدهيد و HPMC يخضع لتفاعل عبر الارتباط.

2) من الأنسب إضافة الجلوتارالدهيد في حدود 0.25 ٪ إلى 0.44 ٪. عندما تكون كمية الإضافة من الجلوتارالدهيد 0.25 ٪ ، فإن الخصائص الميكانيكية الشاملة والخصائص البصرية لفيلم HPMC أفضل ؛ بعد الارتباط المتقاطع ، يتم إطالة ذوبان الماء في فيلم HPMC ويتم تقليل قابلية ذوبان الماء. عندما تكون كمية الإضافة من الجلوتارالدهيد 0.44 ٪ ، يصل وقت ذوبان الماء إلى حوالي 135 دقيقة.

الفصل الخامس الطبيعي لمضادات الأكسدة HPMC فيلم التعبئة والتغليف القابل للذوبان

5.1 مقدمة

من أجل توسيع تطبيق فيلم Hydroxypropyl methylcellulose في عبوة الأغذية ، يستخدم هذا الفصل مضادات الأكسدة من أوراق الخيزران (AOB) كمضاف طبيعي مضاد للأكسدة ، ويستخدم حلًا في حل طريقة تشكيل فيلم لإعداد مضادات الأكسدة الطبيعية لورقة الخيزران ذات الكثفات الكبيرة. فيلم التعبئة والتغليف المضاد للأكسدة HPMC ، ودراسة خصائص مضادات الأكسدة ، وقابلية ذوبان المياه ، والخصائص الميكانيكية ، والخصائص البصرية للفيلم ، وتوفر أساسًا لتطبيقه في أنظمة التغليف الغذائية.

5.2 الجزء التجريبي

5.2.1 المواد التجريبية والأدوات التجريبية

Tab.5.1 المواد التجريبية والمواصفات

Tab.5.2 الأجهزة التجريبية والمواصفات

5.2.2 تحضير العينة

قم بإعداد أفلام التغليف المسلحة من هيدروكسي بروبيلوز ميثيل كيلولوز مع كميات مختلفة من مضادات الأكسدة الأوراق الخيزران بواسطة طريقة صب المحلول: تحضير 5 ٪ من هيدروكسي بروبيلز ميثيلولوز مائي ، 0.01 ، 0.01 ، 0.01 ، 0.01 ، 0.01 ، 0.01 ، 0.01 ، 0.01 ، 0.01 ، 0.01 ، 0.03 ، 0.03 ، 0.03 ، 0.03 ، 0.03 ، 0.03 ، 0.09 ٪) من مضادات الأكسدة الأوراق الخيزر

لتكون مختلطة تمامًا ، اتركي تقف عند درجة حرارة الغرفة لمدة 3-5 دقائق (Defoaming) لإعداد حلول تشكيل فيلم HPMC تحتوي على كسور جماعية مختلفة من مضادات الأكسدة الورقية. قم بتجفيفه في فرن تجفيف الانفجار ، ووضعه في فرن تجفيف لاستخدامه لاحقًا بعد تقشير الفيلم. يشار إلى فيلم التعبئة والتغليف القابل للذوبان في هيدروكسي بروبيلوز المعدل هيدروكسي بروبيلوز الذي تمت إضافته باستخدام فيلم مضادات الأكسدة من الخيزران إلى فيلم AOB/HPMC لفترة قصيرة.

5.2.3 التوصيف واختبار الأداء

5.2.3.1 تحليل التحليل الطيفي للامتصاص بالأشعة تحت الحمراء (FT-IR)

تم قياس أطياف الامتصاص بالأشعة تحت الحمراء لأفلام HPMC في وضع ATR باستخدام مطياف Nicolet 5700 فورييه تحويل الأشعة تحت الحمراء التي تنتجها شركة كهروضوئية.

5.2.3.2 قياس حيود الأشعة السينية واسعة الزاوية (XRD): نفس 2.2.3.1

5.2.3.3 تحديد خصائص مضادات الأكسدة

من أجل قياس خصائص مضادات الأكسدة لأفلام HPMC المعدة وأفلام AOB/HPMC ، تم استخدام طريقة الكشف الجذرية الحرة في DPPH في هذه التجربة لقياس معدل القحف للأفلام إلى الجذور الحرة DPPH ، وذلك لقياس مقاومة الأكسدة للأكسدة.

تحضير حل DPPH: في ظل ظروف التظليل ، حل 2 ملغ من DPPH في 40 مل من المذيبات الإيثانول ، و Sonicate لمدة 5 دقائق لجعل الحل موحد. تخزين في الثلاجة (4 درجات مئوية) للاستخدام لاحقًا.

بالإشارة إلى الطريقة التجريبية لـ Zhong Yuansheng [81] ، مع تعديل طفيف ، قياس قيمة A0: خذ 2 مل من محلول DPPH في أنبوب اختبار ، ثم أضف 1 مل من الماء المقطر للهز والخلط بالكامل ، وقياس القيمة (519NM) مع مقياس الطيف الأطاني للأشعة فوق البنفسجية. هو A0. قياس القيمة: أضف 2 مل من محلول DPPH إلى أنبوب الاختبار ، ثم أضف 1 مل من محلول فيلم HPMC Thin للخلط جيدًا ، وقياس قيمة باستخدام مقياس الطيف الأشعة فوق البنفسجية ، وتناول الماء كعنصر تحكم فارغ ، وثلاثة بيانات متوازية لكل مجموعة. تشير طريقة حساب معدل الكسح الجذرية الحرة إلى الصيغة التالية ،

في الصيغة: A هو امتصاص العينة ؛ A0 هو التحكم الفارغ

5.2.3.4 تحديد الخواص الميكانيكية: مثل 2.2.3.2

5.2.3.5 تحديد الخصائص البصرية

الخصائص البصرية هي مؤشرات مهمة لشفافية أفلام التغليف ، بما في ذلك أساسا إرسال وضباب الفيلم. تم قياس الانتقال وضباب الأفلام باستخدام اختبار ضباب الإرسال. تم قياس انتقال الضوء وضباب الأفلام في درجة حرارة الغرفة (25 درجة مئوية و 50 ٪ RH) على عينات الاختبار مع الأسطح النظيفة وليس التجاعيد.

5.2.3.6 تحديد قابلية ذوبان الماء

قم بقطع فيلم 30 مم × 30 مم بسماكة حوالي 45μm ، وأضف 100 مل من الماء إلى دورق 200 مل ، ضع الفيلم في وسط سطح الماء الثابت ، وقياس الوقت الذي يختفي فيه الفيلم تمامًا. إذا تمسك الفيلم بجدار الدورق ، فيجب قياسه مرة أخرى ، ويتم اعتبار النتيجة متوسط 3 مرات ، تكون الوحدة دقيقة.

5.2.4 معالجة البيانات

تمت معالجة البيانات التجريبية عن طريق Excel ورسومها بواسطة برنامج Origin.

5.3 النتائج والتحليل

5.3.1 FT-IR التحليل

FIG5.1 FTIR من أفلام HPMC و AOB/HPMC

في الجزيئات العضوية ، تكون الذرات التي تشكل الروابط الكيميائية أو المجموعات الوظيفية في حالة من الاهتزاز المستمر. عندما يتم تشعيع الجزيئات العضوية بالضوء بالأشعة تحت الحمراء ، يمكن أن تمتص الروابط الكيميائية أو المجموعات الوظيفية في الجزيئات الاهتزازات ، بحيث يمكن الحصول على معلومات حول الروابط الكيميائية أو المجموعات الوظيفية في الجزيء. يوضح الشكل 5.1 أطياف FTIR لفيلم HPMC وفيلم AOB/HPMC. من الشكل 5 ، يمكن ملاحظة أن الاهتزاز الهيكلي المميز لهيدروكسي بروبيل ميثيل كيلولوز يتركز بشكل رئيسي في 2600 ~ 3700 سم -1 و 750 ~ 1700 سم -1. يعد تردد الاهتزاز القوي في منطقة 950-1250 سم -1 أساسًا المنطقة المميزة للاهتزاز تمدد الهيكل العظمي. يحدث نطاق امتصاص فيلم HPMC بالقرب من 3418 سم -1 بسبب اهتزاز تمدد الرابطة OH ، وتسبب ذروة امتصاص مجموعة الهيدروكسيل على مجموعة هيدروكسي بروبوكسي عند 1657 سم -1 بسبب اهتزاز تمدد الإطار [82]. تم تطبيع ذروة الامتصاص عند 1454 سم -1 ، 1373 سم -1 ، 1315 سم -1 و 945 سم -1 إلى اهتزازات التشوه غير المتماثلة ، المتماثلة ، واهتزازات الانحناء في الطائرة والخارجية التي تنتمي إلى -ch3 [83]. تم تعديل HPMC مع AOB. مع إضافة AOB ، لم يتحول موضع كل ذروة مميزة لـ AOB/HPMC ، مما يشير إلى أن إضافة AOB لم يدمر مجموعات HPMC نفسها. يضعف اهتزاز تمدد الرابطة OH في نطاق الامتصاص في فيلم AOB/HPMC بالقرب من 3418 سم -1 ، ويتغير تغيير شكل الذروة بشكل رئيسي عن تغيير نطاقات الميثيل والميثيلين المجاورة بسبب تحريض رابطة الهيدروجين. 12] ، يمكن ملاحظة أن إضافة AOB له تأثير على روابط الهيدروجين بين الجزيئات.

5.3.2 تحليل XRD

Fig.5.2 XRD من HPMC و AOB/

Fig.5.2 XRD من HPMC و AOB/HPMC أفلام

تم تحليل الحالة البلورية للأفلام عن طريق حيود الأشعة السينية واسعة الزاوية. يوضح الشكل 5.2 أنماط XRD لأفلام HPMC وأفلام AAOB/HPMC. يمكن أن نرى من الشكل أن فيلم HPMC له قمم حيود (9.5 درجة ، 20.4 درجة). مع إضافة AOB ، تضعف الضعف الحيود حوالي 9.5 درجة و 20.4 درجة بشكل كبير ، مما يشير إلى أن جزيئات فيلم AOB/HPMC يتم ترتيبها بطريقة منظمة. انخفضت القدرة ، مما يشير إلى أن إضافة AOB عطلت ترتيب السلسلة الجزيئية هيدروكسي بروبيلوز ميثيل سيلولوز ، ودمرت التركيب البلوري الأصلي للجزيء ، وقلل من الترتيب المنتظم للميثيل سيلولوز الهيدروكسي بروبيلوز.

5.3.3 خصائص مضادات الأكسدة

من أجل استكشاف تأثير الإضافات AOB المختلفة على مقاومة الأكسدة لأفلام AOB/HPMC ، تم فحص الأفلام ذات الإضافات المختلفة لـ AOB (0 ، 0.01 ٪ ، 0.03 ٪ ، 0.05 ٪ ، 0.07 ٪ ، 0.09 ٪) على التوالي. تأثير معدل الكسح للقاعدة ، وترد النتائج في الشكل 5.3.

Fig.5.3 تأثير أفلام HPMC تحت محتوى AOB على نقص DPPH

يمكن أن نرى من الشكل 5.3 أن إضافة مضادات الأكسدة AOB قد تحسنت بشكل كبير من معدل الكسح لجذور DPPH بواسطة أفلام HPMC ، أي ، تم تحسين خصائص مضادات الأكسدة للأفلام ، مع زيادة الجهد المتطرف في DPPH ثم انخفضت تدريجياً. عندما يكون المبلغ الإضافة لـ AOB 0.03 ٪ ، فإن فيلم AOB/HPMC له أفضل تأثير على معدل الكسح لجذور DPPH الحرة ، ومعدل الكسوة الخاص به للراديكاليات الحرة DPPH يصل إلى 89.34 ٪ ، أي أن فيلم AOB/HPMC له أفضل أداء مضاد للأكسدة ؛ عندما كان محتوى AOB 0.05 ٪ و 0.07 ٪ ، كان معدل الكسح الجذري الحرة DPPH لفيلم AOB/HPMC أعلى من مجموعة 0.01 ٪ ، ولكنه أقل بكثير من معدل المجموعة 0.03 ٪ ؛ قد يكون هذا بسبب مضادات الأكسدة الطبيعية المفرطة ، أدى إضافة AOB إلى تكتل جزيئات AOB والتوزيع غير المتكافئ في الفيلم ، مما يؤثر على تأثير تأثير مضادات الأكسدة لأفلام AOB/HPMC. يمكن ملاحظة أن فيلم AOB/HPMC الذي تم إعداده في التجربة له أداء جيد لمكافحة الأكسدة. عندما يكون مبلغ الإضافة 0.03 ٪ ، فإن أداء مكافحة الأكسدة لفيلم AOB/HPMC هو الأقوى.

5.3.4 قابلية ذوبان المياه

من الشكل. بعد إضافة AOB ، مع زيادة كمية AOB ، كان الوقت القابل للذوبان في الماء أقصر ، مما يشير إلى أن القابلية للمياه في فيلم AOB/HPMC كان أفضل. وهذا يعني أن إضافة AOB يحسن ذوبان المياه AOB/HPMC للفيلم. من تحليل XRD السابق ، يمكن ملاحظة أنه بعد إضافة AOB ، يتم تقليل بلورة فيلم AOB/HPMC ، ويتم إضعاف القوة بين السلاسل الجزيئية ، مما يجعل من الأسهل على جزيئات الماء الدخول إلى فيلم AOB/HPMC ، وبالتالي يتم تحسين فيلم AOB/HPMC إلى حد ما. قابلية ذوبان الماء في الفيلم.

Fig.5.4 تأثير AOB على القابلة للذوبان في المياه من أفلام HPMC

5.3.5 الخصائص الميكانيكية

الشكل 5.5 تأثير AOB على قوة الشد وكسر استطالة أفلام HPMC

يعد تطبيق مواد الأفلام الرقيقة أكثر فأكثر ، وخصائصه الميكانيكية لها تأثير كبير على سلوك الخدمة للأنظمة القائمة على الغشاء ، والتي أصبحت نقطة ساخنة بحثية رئيسية. يوضح الشكل 5.5 قوة الشد والاستطالة في منحنيات كسر أفلام AOB/HPMC. يمكن أن نرى من الشكل أن إضافات AOB المختلفة لها تأثيرات كبيرة على الخواص الميكانيكية للأفلام. بعد إضافة AOB ، مع زيادة إضافة AOB ، AOB/HPMC. أظهرت قوة الشد للفيلم اتجاهًا هبوطيًا ، في حين أظهر الاستطالة عند الاستراحة اتجاهًا للزيادة أولاً ثم يتناقص. عندما كان محتوى AOB 0.01 ٪ ، بلغ استطالة الفيلم أقصى قيمة تبلغ حوالي 45 ٪. تأثير AOB على الخواص الميكانيكية لأفلام HPMC واضح. من تحليل XRD ، يمكن ملاحظة أن إضافة مضادات الأكسدة AOB يقلل من بلورة فيلم AOB/HPMC ، مما يقلل من قوة الشد لفيلم AOB/HPMC. يزداد الاستطالة عند الاستراحة أولاً ثم يتناقص ، لأن AOB لديه قابلية ذوبان ماء جيد وتوافق ، وهي مادة جزيئية صغيرة. أثناء عملية التوافق مع HPMC ، تضعف قوة التفاعل بين الجزيئات ويتم تخفيف الفيلم. يجعل الهيكل الصارم فيلم AOB/HPMC Soft ، ويزداد استطالة الفيلم ؛ مع استمرار زيادة AOB ، تنخفض استطالة فيلم AOB/HPMC ، لأن جزيئات AOB في فيلم AOB/HPMC تجعل الجزيئات الكبيرة ، ويسهل الفجوة بين السلاسل ، ولا توجد نقطة تشابك بين الجزيئات الكبيرة.

5.3.6 الخصائص البصرية

Fig.5.6 تأثير AOB على خاصية بصرية لأفلام HPMC

الشكل 5.6 هو رسم بياني يوضح التغيير في الإرسال والضخمة من أفلام AOB/HPMC. يمكن أن نرى من الشكل أنه مع زيادة كمية AOB المضافة ، ينخفض إرسال فيلم AOB/HPMC ويزيد الضباب. عندما لم يتجاوز محتوى AOB 0.05 ٪ ، كانت معدلات التغيير في إرسال الضوء وضخمة أفلام AOB/HPMC بطيئة ؛ عندما تجاوز محتوى AOB 0.05 ٪ ، تم تسريع معدلات التغيير في إرسال الضوء والضباب. لذلك ، يجب ألا يتجاوز كمية AOB المضافة 0.05 ٪.

5.4 أقسام من هذا الفصل

أخذ مضادات الأكسدة من أوراق الخيزران (AOB) كمضادات أكسدة وطبيعية هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز (HPMC) كمصفوفة تشكيل الأفلام ، تم إعداد نوع جديد من فيلم التغليف المضاد للأكسدة الطبيعي عن طريق مزج المحلول ويمثل طريقة تكوين الفيلم. يحتوي فيلم التغليف القابل للذوبان في المياه AOB/HPMC الذي تم إعداده في هذه التجربة على خصائص وظيفية لمضادات الأكسدة. يحتوي فيلم AOB/HPMC الذي يحتوي على 0.03 ٪ AOB إلى نسف يبلغ حوالي 89 ٪ لجذور DPPH الحرة ، وكفاءة الكسح هي الأفضل ، وهو أفضل من ذلك بدون AOB. تحسن فيلم HPMC بنسبة 61 ٪. تم تحسين قابلية ذوبان الماء أيضًا بشكل كبير ، وتنخفض الخواص الميكانيكية والخصائص البصرية. وسعت مقاومة الأكسدة المحسنة لمواد فيلم AOB/HPMC تطبيقها في عبوات الأغذية.

الفصل السادس الاستنتاج

1) مع زيادة تركيز محلول HPMC لتشكيل الأفلام ، زادت الخواص الميكانيكية للفيلم لأول مرة ثم انخفضت. عندما كان تركيز محلول HPMC لتشكيل الأفلام 5 ٪ ، كانت الخصائص الميكانيكية لفيلم HPMC أفضل ، وكانت قوة الشد 116MPa. الاستطالة عند الاستراحة حوالي 31 ٪ ؛ الخواص البصرية وذوبان المياه تنخفض.

2) مع زيادة درجة حرارة تشكيل الفيلم ، زادت الخصائص الميكانيكية للأفلام أولاً ثم انخفضت ، وتحسنت الخواص البصرية ، وانخفضت قابلية ذوبان المياه. عندما تكون درجة حرارة تشكيل الأفلام 50 درجة مئوية ، يكون الأداء الكلي أفضل ، فإن قوة الشد حوالي 116 ميجا باسكال ، وتبلغ انتقال الضوء حوالي 90 ٪ ، ووقت حلول الماء حوالي 55 دقيقة ، وبالتالي فإن درجة حرارة تشكيل الفيلم أكثر ملاءمة عند 50 درجة مئوية.

3) استخدام الملدنات لتحسين صلابة أفلام HPMC ، مع إضافة الجلسرين ، زاد استطالة أفلام HPMC بشكل كبير ، في حين انخفضت قوة الشد. عندما كانت كمية الجلسرين المضافة ما بين 0.15 ٪ و 0.25 ٪ ، كانت الاستطالة عند استراحة فيلم HPMC حوالي 50 ٪ ، وكانت قوة الشد حوالي 60 ميجا باسكال.

4) مع إضافة السوربيتول ، يزداد استطالة الفيلم أولاً ثم ينخفض. عندما تكون إضافة Sorbitol حوالي 0.15 ٪ ، يصل الاستطالة عند الاستراحة إلى 45 ٪ وقوة الشد حوالي 55 ميجا باسكال.

5) إضافة اثنين من الملدنات ، الجلسرين والسوربيتول ، كلاهما قلل من الخصائص البصرية وذوبان المياه في أفلام HPMC ، ولم يكن الانخفاض كبيرًا. بمقارنة التأثير البلاستيكي للملدنات على أفلام HPMC ، يمكن أن نرى أن التأثير البلاستيكي للجلسرين أفضل من سوربيتول.

6) من خلال التحليل الطيفي للامتصاص بالأشعة تحت الحمراء (FTIR) وتحليل حيود الأشعة السينية واسعة الزاوية ، تمت دراسة الارتباط المتقاطع للجلوتارالدهيد و HPMC والبلورة بعد الارتباط المتقاطع. مع إضافة عامل الارتباط عبر الغلوتارالدهيد ، زادت قوة الشد والاستطالة عند استراحة أفلام HPMC المعدة لأول مرة ثم انخفضت. عندما تكون إضافة الجلوتارالدهيد 0.25 ٪ ، فإن الخصائص الميكانيكية الشاملة لأفلام HPMC أفضل ؛ بعد الارتباط المتقاطع ، يتم إطالة وقت القابلية للضغط على الماء ، وتناقص قابلية النعومة. عندما تكون إضافة الغلوتارالدهيد 0.44 ٪ ، يصل وقت القابلية للذوبان إلى حوالي 135 دقيقة.

7) إضافة كمية مناسبة من مضادات الأكسدة الطبيعية AOB إلى محلول تشكيل الفيلم لفيلم HPMC ، فإن فيلم التعبئة والتغليف القابل للذوبان في المياه AOB/HPMC المحضرة له خصائص وظيفية لمضادات الأكسدة. أضاف فيلم AOB/HPMC الذي يحتوي على 0.03 ٪ AOB 0.03 ٪ AOB لتفكيك الجذور الحرة DPPH ، يبلغ معدل الإزالة حوالي 89 ٪ ، وكفاءة الإزالة هي الأفضل ، وهو أعلى بنسبة 61 ٪ من فيلم HPMC بدون AOB. تم تحسين قابلية ذوبان الماء أيضًا بشكل كبير ، وتقل الخواص الميكانيكية والخصائص البصرية. عندما يكون المبلغ الإضافة البالغ 0.03 ٪ AOB ، فإن تأثير مضاد الأكسدة للفيلم جيد ، وتحسين أداء مضاد الأكسدة لفيلم AOB/HPMC يوسع تطبيق مواد فيلم التغليف هذه في عبوة الأغذية.

وقت النشر: SEP-29-2022

أخبار

تحضير وخصائص هيدروكسي بروبيل ميثيل سيلولوز